高效、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的樣品前處理方法一直是分析化學(xué)領(lǐng)域致力于研究的重要方向之一。液相微萃取方法克服了傳統(tǒng)液液萃取方法操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑使用量大、污染環(huán)境等缺點(diǎn),靈敏度更高,富集效果更好,是一種環(huán)境友好型的樣品前處理技術(shù),特別適用于樣品中痕量或超痕量物質(zhì)的測(cè)定。低共熔溶劑具有制備過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)毒害作用、綠化、可生物降解、合成過(guò)程原子利用率達(dá)100%的優(yōu)點(diǎn),符合綠色化學(xué)的理念,被認(rèn)為是傳統(tǒng)揮發(fā)性有機(jī)溶劑和離子液體的良好替代品�；诖�,本文制備了幾種疏水性低共熔溶劑,并將其用作渦旋輔助液液微萃取方法的萃取劑,與高效液相色譜結(jié)合,建立了一種低共熔溶劑-渦旋輔助液液微萃取-高效液相色譜檢測(cè)方法,并用于環(huán)境和食物樣品中污染物的分析測(cè)定,拓寬了低共熔溶劑在樣品前處理中的應(yīng)用,主要研究?jī)?nèi)容如下:1、以甲基三辛基氯化銨為氫鍵受體,油酸為氫鍵供體,合成并表征了四種不同摩爾比的疏水性低共熔溶劑,并將其作為渦旋輔助液液微萃取方法的萃取劑,與高效液相色譜結(jié)合,建立了一種低共熔溶劑-渦旋輔助液液微萃取-高效液相色譜檢測(cè)方法,用于環(huán)境和食物樣品中蘇丹紅I染料的檢測(cè)分析。對(duì)影響萃取效果的因素如萃取劑種類和用量、NaCl添加量、渦旋時(shí)間以及pH條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,該方法對(duì)蘇丹紅I的選擇性良好,線性范圍為1~200μg/L,相關(guān)系數(shù)R~2為0.9992,檢出限為0.2μg/L,定量限為1μg/L,日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%,日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%,并將其成功應(yīng)用于河水、自來(lái)水、鴨血、辣椒粉中蘇丹紅染料的測(cè)定,所得加標(biāo)回收率為81%~116.8%。將該方法與其他萃取方法進(jìn)行了比較,結(jié)果表明,該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn),線性關(guān)系良好,檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較低。2、以甲基三辛基氯化銨為氫鍵受體,油酸、對(duì)苯二酚、對(duì)羥基聯(lián)苯以及4-氰基苯酚為氫鍵供體,合成了幾種不同種類和摩爾比的疏水性低共熔溶劑,并對(duì)其進(jìn)行表征。將其作為渦旋輔助液液微萃取方法的萃取劑,與高效液相色譜結(jié)合,建立了一種低共熔溶劑-渦旋輔助液液微萃取-高效液相色譜檢測(cè)方法,用于環(huán)境和食物樣品中甲醛的檢測(cè)分析。該方法基于甲醛與2,4-二硝基苯肼在酸性條件下的衍生化反應(yīng),通過(guò)測(cè)定所得衍生物而間接對(duì)甲醛進(jìn)行定量分析。對(duì)影響萃取效果的因素如衍生化反應(yīng)條件包括反應(yīng)的pH值、溫度、時(shí)間以及萃取條件包括萃取劑種類和用量、鹽的影響、渦旋時(shí)間和離心時(shí)間等進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,該方法的線性范圍為1~200μg/L,相關(guān)系數(shù)R~2為0.9994,檢出限為0.2μg/L,定量限為1μg/L,日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%,日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%,并將其成功應(yīng)用于空氣和動(dòng)物血制品中甲醛的分析測(cè)定,所得加標(biāo)回收率為83.1%~104.4%。將該方法與其他萃取方法進(jìn)行了比較,結(jié)果表明,該方法具有簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保節(jié)約的優(yōu)點(diǎn),且線性關(guān)系好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低。
【學(xué)位單位】：河南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：X832
【部分圖文】：

2.2.3 低共熔溶劑制備低共熔溶劑（DES）采用加熱法制備，以甲基三辛基氯化銨為氫鍵受體，油酸為氫鍵供體，將氫鍵受體與氫鍵供體以一定摩爾比加入圓底燒瓶中，置于 40℃油浴鍋中攪拌加熱至得到澄清均一液體，所得低共熔溶劑種類列于表 2-4，以 DES3 為例，合成過(guò)程見(jiàn)圖 2-1。表 2-4 所得低共熔溶劑種類低共熔溶劑種類 氫鍵受體 氫鍵供體 n(受體):n(供體)DES1 TAC 油酸 2:1DES2 TAC 油酸 1:1DES3 TAC 油酸 1:2DES4 TAC 油酸 1:3TAC：甲基三辛基氯化銨

DES1~4的DSC圖

DES3的核磁氫譜圖（溶劑：CDCl3）

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本文編號(hào)：2831259