本文采用高效液相法,建立半夏藥材中鳥苷和腺苷的含量測定方法,同時采用正交試驗(yàn)法,對2015版《中國藥典》記載的法半夏炮制工藝進(jìn)行優(yōu)化,選擇鳥苷和腺苷作為考察指標(biāo),探討炮制溫度、時間以及甘草石灰液體積對鳥苷和腺苷含量的影響,結(jié)合麻舌感、透心度和外觀顏色,篩選出最佳工藝;同時對炮制之后的中藥廢水進(jìn)行預(yù)處理,主要去除廢水中的毒性物質(zhì)和降低其COD值;去除毒性物質(zhì)時采用了單寧酸沉淀法和堿水解法,對兩種方法試劑用量和成本進(jìn)行考察;降低廢水的COD值時,選擇了混凝法和Fenton試劑法處理廢水,以CODcr為考察指標(biāo),對兩種方法的影響因素和實(shí)際工藝處理成本進(jìn)行研究,得出如下結(jié)果:采用高效液相法對生半夏中鳥苷和腺苷的含量測定方法進(jìn)行了研究,篩選出了含量測定的色譜條件:Agilent 1100高效液相系統(tǒng),色譜柱為ZorboxSB-Aq(4.6*250mm,5μm),流動相為水-乙腈按梯度洗脫,流速1.0 mL/min,檢測波長265 nm。并對該方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,其結(jié)果均符合要求,證明了該分析方法的科學(xué)性,可用于半夏及其炮制品的含量測定和質(zhì)量評價依據(jù)。在2015版《中國藥典》第一部收錄的法半夏炮制工藝的基礎(chǔ)上,首先對第一步水浸泡至內(nèi)無干心進(jìn)行研究,以生半夏含量測定的方法,以鳥苷和腺苷的含量為指標(biāo),考察了20℃、25℃、30℃、35℃浸泡生半夏直到內(nèi)無干心時,溫度和浸泡時間對鳥苷和腺苷含量的影響,結(jié)果表明:水浸泡時,會造成半夏藥材中鳥苷和腺苷的大量損失,鳥苷的損失率在70%左右,腺苷損失率在80%以上,在30℃浸泡15 h,鳥苷和腺苷的含量損失率最低;對第二步甘草石灰液浸泡進(jìn)行研究,選擇了浸泡時長、甘草石灰液的體積以及浸泡溫度三個影響因素,采用L_9(3~4)因素水平表進(jìn)行正交試驗(yàn),以鳥苷、腺苷含量作為考察指標(biāo),結(jié)合麻舌感、透心度和外觀顏色,綜合評價法半夏的最佳炮制工藝,篩選出了最佳炮制工藝:每50 g半夏,在30℃的條件下,浸泡15h達(dá)到內(nèi)無干心后,再用200 mL甘草石灰液在20℃的條件下浸泡48 h,甘草和生石灰用量同2015版《中國藥典》。以半夏炮制之后的廢水為研究對象,去除毒性物質(zhì)結(jié)果為:采用單寧酸沉淀法去除法半夏炮制程序中水浸泡液、甘草石灰浸泡液和清洗液蛋白時,每100 kg藥材單寧酸的用量分別為0.8、2.4、0.1 kg;采用堿水解法每100 kg藥材,氫氧化鈉的用量分別為40、18、6 kg時。結(jié)合兩種方法的成本,選擇單寧酸沉淀法,其成本可控,與堿水解法比較具有明顯的成本優(yōu)勢,且具有操作簡單、處理周期短,優(yōu)勢明顯。降低CODcr值結(jié)果為:混凝沉淀法處理該批中藥廢水的最佳條件為:初始pH為8左右,PFS的投加量為400 mg/L,PAM的投加量為5 mg/L時,CODcr達(dá)到最低值;Fenton試劑法處理該批中藥廢水的最佳條件為:30%H_2O_2的投加量為30 mL/L,FeSO_4·7H_2O的投加量為200 mg/L,反應(yīng)時間為30 min,CODcr達(dá)到最低值;結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)處理,考察分析了混凝法和Fenton試劑法處理廢水的成本,混凝法的成本最低,且操作方便、安全、效果好。
【學(xué)位單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ461;X787
【部分圖文】：

進(jìn)入消毒池消毒，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)排放至城市生活管道，處理工程中的沉淀廢棄物都外運(yùn)出去集中填埋或者焚燒。1-1 污水處理工藝圖1.6.2 混凝法處理中藥廢水混凝沉淀法是處理中藥廢水時常用的方法之一，也是一種較為成熟的廢水處理方法，突出的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單、成本低、易操作。常用的無機(jī)鹽類混凝劑有聚合硫酸鐵（PFS）、三氯化鐵、硫酸亞鐵等；高分子混凝劑有聚合氯化鋁和聚合氯化鐵、聚丙烯酰胺（PAM）等。余登喜[41]等人采用混凝法對毒性強(qiáng)，對 CODcr 高的中藥廢水進(jìn)行預(yù)處理，對比聚合硫酸鐵、聚合氯化鋁、硫酸鋁 、硫酸亞鐵對中藥廢水的 CODcr 的去除

圖 2-11 鳥苷線性關(guān)系圖 圖 2-12 腺苷線性關(guān)系圖此方法下，鳥苷、腺苷在一定進(jìn)樣范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與各成分的峰面積呈良好的線性系。2.2.2.2 專屬性色譜條件的流動相為水：乙腈，取純化水和混合對照品、供試品溶液進(jìn)樣，分別采色譜圖，如圖 2-13、2-14、2-15。0 10 20 30 40 50 60 70minmAU0255075100125150175200DAD1 A, Sig=265,4 Ref=360,100 (E:\1100C\BANXIA\DATA\TEST000104.D)圖 2-13 流動相 HPLC 色譜圖

圖 2-11 鳥苷線性關(guān)系圖 圖 2-12 腺苷線性關(guān)系圖此方法下，鳥苷、腺苷在一定進(jìn)樣范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與各成分的峰面積呈良好的線性系。2.2.2.2 專屬性色譜條件的流動相為水：乙腈，取純化水和混合對照品、供試品溶液進(jìn)樣，分別采色譜圖，如圖 2-13、2-14、2-15。0 10 20 30 40 50 60 70minmAU0255075100125150175200DAD1 A, Sig=265,4 Ref=360,100 (E:\1100C\BANXIA\DATA\TEST000104.D)圖 2-13 流動相 HPLC 色譜圖

【參考文獻(xiàn)】

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1 王麗娜;劉璞;張壘;李麗坤;;聚合硫酸鐵—聚丙烯酰胺復(fù)合絮凝處理焦化廢水生化出水的研究[J];化學(xué)工程與裝備;2014年05期

2 黃和平;聶久勝;黃鵬;汪電雷;張廣友;;中國半夏屬藥用資源研究概況[J];中國現(xiàn)代中藥;2014年03期

3 胡紅偉;李曉燕;;Fenton催化氧化反應(yīng)機(jī)理及影響因素研究進(jìn)展[J];科技通報;2012年04期

4 郁紅禮;吳皓;張興德;劉福燕;;半夏及其毒針晶刺激性毒性的穩(wěn)定性研究[J];中藥材;2010年06期

5 李永峰;黃中子;徐菁利;;聚丙烯酰胺混凝劑的合成和混凝應(yīng)用的研究[J];黑龍江科學(xué);2010年03期

6 郁紅禮;吳皓;張科衛(wèi);崔小兵;;半夏及不同炮制品中總游離有機(jī)酸含量比較[J];中國中醫(yī)藥信息雜志;2010年06期

7 莫炫永;;不同產(chǎn)地半夏的氨基酸分析[J];藥物分析雜志;2010年01期

8 李斌;程秀民;周永妍;婁紅祥;;半夏的研究進(jìn)展[J];中國民族民間醫(yī)藥;2010年01期

9 劉軍;;聚丙烯酰胺在工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用[J];廣西輕工業(yè);2009年07期

10 李遠(yuǎn)坤;;大麥麩皮蛋白的提取及堿水解條件的研究[J];生命科學(xué)儀器;2008年11期

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1 李丹丹;汪文琪;張志千;孫毅坤;;半夏生物堿的研究進(jìn)展[A];中華中醫(yī)藥學(xué)會中藥化學(xué)分會第九屆學(xué)術(shù)年會論文集（第一冊）[C];2014年

2 吳皓;郁紅禮;史閏均;朱發(fā)根;;凝集素:半夏及掌葉半夏毒針晶中的化學(xué)刺激性毒性成分[A];2010中藥炮制技術(shù)、學(xué)術(shù)交流暨產(chǎn)業(yè)發(fā)展高峰論壇論文集[C];2010年

3 吳皓;葛秀允;;天南星科有毒中藥毒針晶的組成成分分析[A];中華中醫(yī)藥學(xué)會中藥炮制分會2008年學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2008年

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1 張衍;半夏及干姜人參半夏復(fù)方對小鼠原腸胚相關(guān)蛋白表達(dá)的影響[D];南京中醫(yī)藥大學(xué);2016年

2 鄧睿;制藥廢水深度處理研究[D];華南理工大學(xué);2013年

3 馬超;Fenton試劑深度處理制藥廢水的研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2007年

4 魏運(yùn)姣;法半夏炮制工藝及質(zhì)量研究[D];湖北中醫(yī)學(xué)院;2005年

5 張向農(nóng);半夏止嘔及抗腫瘤臨床與實(shí)驗(yàn)研究[D];青島大學(xué);2003年

本文編號：2809294