近年來,水體富營養(yǎng)化已成為我國主要環(huán)境問題之一,磷是引起水體富營養(yǎng)化的重要因素,因而迫切需要采取有效方法來降低水體中磷濃度。目前,水體除磷方法主要有化學(xué)沉淀法、生物法、和吸附法等,但這些方法都很難達(dá)到總磷排放標(biāo)準(zhǔn)(0.1 mg·L-1)。近年來,納米氧化鐵(Fe3O4)用于廢水處理受到廣泛關(guān)注。因其具有極高的吸附活性,價(jià)廉、環(huán)境友好并且可磁性分離的特點(diǎn),被認(rèn)為是水體除磷方面最具有應(yīng)用前景的方法之一。但是納米Fe3O4由于磁性偶極矩相互吸引,在水溶液中容易發(fā)生團(tuán)聚,導(dǎo)致比表面積減少、吸附活性位點(diǎn)降低、吸附能力下降,使其在應(yīng)用上受到了限制。為了解決這個(gè)問題,需要對納米Fe3O4進(jìn)行改性,通過表面修飾或以多孔材料為載體制備納米氧化鐵復(fù)合材料是行之有效的手段�；诖�,本論文采用共沉淀法制備了表面修飾聚乙烯亞胺(PEI)的納米Fe3O4,另外利用來源豐富、價(jià)格低廉的生物炭(BC)作為載體,制備了負(fù)載型納米Fe3O4。利用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、Zeta電位、BET比表面積及振動(dòng)樣品磁力(VSM)等分析方法對所制備的材料進(jìn)行表征。同時(shí)將上述材料應(yīng)用于水體中磷酸根的吸附,對影響吸附的因素、吸附過程的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)特性以及吸附的機(jī)制進(jìn)行了研究。論文主要研究內(nèi)容及結(jié)果包含以下幾個(gè)部分:(1)以FeCl3·6H20和FeSO4·7H20為鐵前驅(qū)體鹽,采用共沉淀法制備納米Fe3O4,表征結(jié)果顯示所得納米Fe3O4為尖晶石結(jié)構(gòu),顆粒呈類球狀,粒徑在20 nm左右,比表面積為47.32 m2·g-1,等電位點(diǎn)約為7,飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到70 emu·g-1。將制備的納米Fe3O4應(yīng)用于除磷性能研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)吸附條件為:200 mg吸附劑劑量、磷酸根初始濃度為50mg·L-1,pH=3,溫度為25℃,轉(zhuǎn)速為200r·min-1,在此條件下,Fe3O4對磷酸根的吸附效率達(dá)到73.01%。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)建立Fe3O4吸附磷動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)關(guān)系,Fe3O4吸附磷過程較好的滿足準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型及Langmuir吸附等溫方程。并考察了納米Fe304在不同濃度NaOH溶液中的解吸附效率及Fe3O4的重復(fù)利用性,用c(NaOH)為2.0 mol·L-1的溶液對吸附磷飽和后的Fe3O4進(jìn)行解析,解析效率達(dá)到65%,Fe3O4重復(fù)利用性較差,四次重復(fù)使用后吸附效率降為30%。(2)采用共沉淀法制備PEI改性的納米Fe3O4復(fù)合材料(Fe3O4/PEI)。結(jié)果顯示PEI修飾提高了納米Fe3O4在水中的分散性和穩(wěn)定性,同時(shí)也增強(qiáng)了其表面正電荷。進(jìn)而提高了納米Fe3O4對磷酸根的吸附效率、解吸附效率及重復(fù)利用性。與裸的納米Fe3O4相比,對磷酸根的吸附效率山73.01%提升到91%,解吸附效率從65%增至84%,第四次重復(fù)利用時(shí)吸附效率還能保持78%。數(shù)據(jù)擬合結(jié)果表明吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir吸附等溫方程,對磷酸根的最大吸附量為29.88 mg·g-1。(3)制備生物炭負(fù)載的納米四氧化三鐵(Fe3O4/BC)復(fù)合材料,結(jié)果表明載體負(fù)載后納米Fe3O4的分散性和穩(wěn)定性都得到提高。納米Fe3O4顆粒呈球形,均勻散布在生物炭表面,Fe3O4/BC的比表面積達(dá)到176.83m2·g-1。該材料能高效吸附水中的磷酸根,吸附效率可提高到92.14%。其吸附磷的機(jī)制包括配位體交換和靜電吸引,吸附過程較好地符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。此外Fe3O4/BC具有良好的解析性能,解析效率達(dá)到80%。Fe3O4/BC重復(fù)利用性也得到提高,在第4次利用后還能保持75%以上的吸附效率。綜合以上結(jié)果,通過PEI的表面修飾和生物炭的負(fù)載,提高了納米Fe3O4的穩(wěn)定性和分散性,在水體除磷方面具有良好的應(yīng)用前景。
【學(xué)位單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ138.11;TQ424;X52
【部分圖文】：

１丨卜邐ｌ邐」邐．邐、■逡逑２邐４邐６邐８邐１０逡逑ｐＨ逡逑閣３．３邋Ｆｅ；０４邋Ｚｅｔａ屯位隨ｐＨ變化逡逑Ｆｉｇ．３．３邋Ｚｅｔａ邋ｐｏｔｅｎｔｉａｌ邋ｏｆ邋Ｆｅ．ｉＯ－ｉ邋ｗｉｔｈ邋ｐＨ逡逑表面積分析逡逑４吸附劑比表Ｉｆｌ丨枳足影響吸附效率的重要因素。納米Ｆｅ３０４分析儀在低溫７７Ｋ下，通過Ｎ２吸附脫附測定，實(shí)驗(yàn)測得納邋ｍ２－ｇ＿１。逡逑征逡逑液屮的納米Ｆｅ３０４么：磁場作用下能實(shí)現(xiàn)快速分離，如圖３．４樣品磁力計(jì)測定了邋Ｆｅ３0４的磁滯Q嬒擼峁繽跡常鄧盡Ｃ饗緣鬧禿蠡罰ǎ停齲歟錚錚穡�，灾I獬。歟希耄希宓劍歟希耄希宓南邊K本；Ｉ合，沒有出現(xiàn)磁滯現(xiàn)象，磁滯曲線呈現(xiàn)“Ｓ”型，，丨��；樣品飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到／邋７０邋ｅｎｕｒｇ－１。逡逑

為了考察初始磷濃度對吸附效率的影響，設(shè)置磷濃度為１０、２０、５０、７５、１００邋ｍｇ－Ｌ－１，逡逑在體系ｐＨ＝３，體積為ｌＯＯｍＬ，溫度為２５°Ｃ，轉(zhuǎn)速為２００ｒｍｉｎ＿１下，考察初始磷濃度對逡逑２００邋ｍｇ邋Ｆｅ３０４吸剛磷的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖３．７。逡逑Ｉ邐Ｍ）＇ｌ／邐＾ｌＯ．ｎｓ／１．逡逑Ｆ－邐２０邋ｍｇ／Ｌ逡逑Ｊ邐，？＿／／，邐￣＾￣５０邋ｍ＂／Ｌ逡逑１／邐—４－１００邋ｍｇ／Ｌ逡逑0邋邐１邐１邐１邐１邐１邐逡逑０邐３Ｕ邐６０邐９０邐１２０邐１５０邐１８０逡逑ｔ／ｍｉｎ逡逑丨？１邋３．７磷初始濃度對吸附率影響逡逑Ｆｉｇ．３．７邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｐｈｏｓｐｈａｔｅ邋ｉｎｉｔｉａｌ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｎ邋ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ邋ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ逡逑１８逡逑

邐１８０逡逑ｔ邋／ｍｉｎ逡逑圖３．６邋ｐＨ對Ｆｅ３0４吸附磷的影響逡逑Ｆｉｇ．３．６邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｓｏｌｕｔｉｏｎ邋ｐＨ邋ｏｎ邋ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ邋ｂｙ邋Ｆｅ３0４逡逑３．３．２．２初始淲濃度對Ｆｅ３（）４吸附磷的影響逡逑為了考察初始磷濃度對吸附效率的影響，設(shè)置磷濃度為１０、２０、５０、７５、１００邋ｍｇ－Ｌ－１，逡逑在體系ｐＨ＝３，體積為ｌＯＯｍＬ，溫度為２５°Ｃ，轉(zhuǎn)速為２００ｒｍｉｎ＿１下，考察初始磷濃度對逡逑２００邋ｍｇ邋Ｆｅ３０４吸剛磷的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖３．７。逡逑Ｉ邐Ｍ）＇ｌ／邐＾ｌＯ．ｎｓ／１．逡逑Ｆ－邐２０邋ｍｇ／Ｌ逡逑Ｊ邐，？＿／／，邐￣＾￣５０邋ｍ＂／Ｌ逡逑１／邐—４－１００邋ｍｇ／Ｌ逡逑0邋邐１邐１邐１邐１邐１邐逡逑０邐３Ｕ邐６０邐９０邐１２０邐１５０邐１８０逡逑ｔ／ｍｉｎ逡逑丨？１邋３．７磷初始濃度對吸附率影響逡逑Ｆｉｇ．３．７邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｐｈｏｓｐｈａｔｅ邋ｉｎｉｔｉａｌ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｎ邋ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ邋ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ逡逑１８逡逑

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本文編號(hào)：2808865