小麥秸稈中纖維素的提取和納米纖維素的制備
發(fā)布時(shí)間:2020-08-26 00:26
【摘要】:生物質(zhì)資源因?yàn)榫哂匈Y源豐富、可再生和環(huán)境友好等特點(diǎn),具有較大的開發(fā)潛力。秸稈是生物質(zhì)的一大種類,其主要成分為纖維素,纖維素是自然界中分布最為廣泛、儲(chǔ)量最為豐富的天然高分子物質(zhì)。本文用小麥秸稈做原材料,測(cè)定小麥秸稈中各成分的含量占比,分別采用硫酸法和磷鎢酸法,將提取得到的纖維素制備成納米纖維素,得到兩種方法制備納米纖維素的最優(yōu)工藝條件。主要研究結(jié)論如下:(1)小麥秸稈各組成成分的測(cè)定及纖維素提取利用Van Soest法測(cè)定小麥秸稈主要成分含量為:纖維素42.19%,半纖維素21.64%,木質(zhì)素24.21%,其它成分11.14%;采用硝酸-乙醇混合液從小麥秸稈中提取纖維素,經(jīng)硝酸-乙醇處理5次,得到纖維素含量為白色的固體,由FTIR可知,提取所得產(chǎn)物中保留了纖維素特征吸收峰而未見半纖維素以及木質(zhì)素的典型吸收峰;結(jié)構(gòu)及晶型變化不大。SEM表征可得:提取所得物質(zhì)中束狀纖維素結(jié)構(gòu)紋理較小麥秸稈更為清晰。(2)硫酸法制備納米纖維素在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過響應(yīng)面法探討硫酸法制納米纖維素的3個(gè)主要因素(硫酸濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間)對(duì)納米纖維素產(chǎn)率的影響,并對(duì)所得納米纖維素結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度進(jìn)行分析,硫酸法制備納米纖維素的最佳條件為:濃度為57.40%的硫酸、反應(yīng)溫度63.70℃、反應(yīng)時(shí)間123.90 min,在此工藝條件下利用擬合模型預(yù)測(cè)納米纖維素產(chǎn)率為38.45%,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)率為38.23%;由FTIR譜圖、XRD譜圖和SEM圖可知,納米纖維素為Ⅰ型纖維素,結(jié)晶度為64.70%,長(zhǎng)度約150 nm,直徑約30 nm。(3)磷鎢酸法制備納米纖維素在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過響應(yīng)面法探討磷鎢酸法制納米纖維素的3個(gè)主要因素(磷鎢酸濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間)對(duì)納米纖維素產(chǎn)率的影響,并對(duì)所得納米纖維素的結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度進(jìn)行分析,并研究磷鎢酸的回收及重復(fù)利用情況。結(jié)果表明磷鎢酸法制備納米纖維素的最佳工藝條件為:濃度為55.65%的磷鎢酸、反應(yīng)溫度94.60℃、反應(yīng)時(shí)間7.60 h,在此工藝條件下利用擬合模型預(yù)測(cè)納米纖維素產(chǎn)率為42.44%,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)率為42.18%;由FTIR圖、XRD譜圖和SEM圖可知,納米纖維素為Ⅰ型纖維素,結(jié)晶度為72.40%,長(zhǎng)度約800 nm,直徑約100 nm;磷鎢酸的質(zhì)量回收率約90%,磷鎢酸循環(huán)利用5次后,用其制備納米纖維素,得率沒有明顯降低。
【學(xué)位授予單位】:山東科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:X71;TQ352.6
【圖文】:
1922年,Hitst和Irin#l以棉花為原料,利用醋酸酐對(duì)其進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),逡逑生成產(chǎn)品為纖維素醋酸酯,繼續(xù)用甲醇-鹽酸對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),最終獲得如逡逑圖1.2所示的兩種混合產(chǎn)物。自此十年后,Staudinger【7】才斷定了纖維素由D-吡逡逑喃葡萄糖酐單元構(gòu)成,每?jī)蓚€(gè)基本單元之間以P-U4-D糖苷鍵相互交連,最后形逡逑成了天然線性高聚物。逡逑CHpH邐CHjOH逡逑Ac2°邐CHjOH邋/邋°\OCH,邋/邐°\逡逑奸嫌素邐?纖嫌素H乙R?——^邋K邋0?邋)邋^邋(C邐\逡逑叫HC1邐^逡逑OH邐0H逡逑甲
本文編號(hào):2804403
【學(xué)位授予單位】:山東科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:X71;TQ352.6
【圖文】:
1922年,Hitst和Irin#l以棉花為原料,利用醋酸酐對(duì)其進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),逡逑生成產(chǎn)品為纖維素醋酸酯,繼續(xù)用甲醇-鹽酸對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),最終獲得如逡逑圖1.2所示的兩種混合產(chǎn)物。自此十年后,Staudinger【7】才斷定了纖維素由D-吡逡逑喃葡萄糖酐單元構(gòu)成,每?jī)蓚€(gè)基本單元之間以P-U4-D糖苷鍵相互交連,最后形逡逑成了天然線性高聚物。逡逑CHpH邐CHjOH逡逑Ac2°邐CHjOH邋/邋°\OCH,邋/邐°\逡逑奸嫌素邐?纖嫌素H乙R?——^邋K邋0?邋)邋^邋(C邐\逡逑叫HC1邐^逡逑OH邐0H逡逑甲
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