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基于金屬鉬離子選擇電極的磷酸根檢測(cè)方法的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-12 05:45
【摘要】:磷是生物成長(zhǎng)的必需物質(zhì)之一,但是富磷會(huì)引起水體的富營(yíng)養(yǎng)化,嚴(yán)重時(shí)會(huì)影響正常的生產(chǎn)生活。因此,總磷已成為衡量水質(zhì)重要質(zhì)量指標(biāo)之一。通常,水體中有機(jī)磷、無機(jī)磷統(tǒng)稱為總磷。環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,常采用消解等手段將其轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽后再利用其它方法測(cè)量磷酸鹽,從而達(dá)到檢測(cè)水體中總磷的目的。本文在基于鉬的磷酸根離子選擇電極上,初步探究其電極表面反應(yīng)機(jī)理及其實(shí)際應(yīng)用。主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)利用循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)配合能譜儀(Energy Dispersive Spectromeeter,EDS)及X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)探究基于鉬的磷酸根離子選擇電極的反應(yīng)機(jī)理,實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),電極只有在堿性的情況下才能測(cè)量磷酸根,且最佳pH為11。只有在足夠的氫氧根離子(OH~-)前提下,鉬電極表面才能夠生成正6價(jià)的MoO_3。隨著MoO_3含量的升高,對(duì)磷酸根離子的響應(yīng)電位也隨之升高。由于MoO_3分子結(jié)構(gòu)的特殊性,使得HPO_4~(2-)離子能夠嵌入進(jìn)去,進(jìn)而引發(fā)局部電荷密度的變化,外在表現(xiàn)為響應(yīng)電位的變化。磷酸根離子可以通過建立標(biāo)準(zhǔn)的磷酸根溶液濃度與響應(yīng)電位之間的方程,進(jìn)一步檢測(cè)出未知水樣溶液中所含的磷酸根濃度。(2)將O_3/UV的氧化消解技術(shù)完全消解以后的磷酸鹽水樣,送入磷酸根離子選擇電極的檢測(cè)池,利用放大器放大被測(cè)的水樣與工作電極參比電極形成原電池的響應(yīng)信號(hào),并最終被數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)收集進(jìn)上位機(jī)中。根據(jù)結(jié)合分布系數(shù)的能斯特方程建立的模型得出被測(cè)水樣中的磷酸根離子的濃度,從而進(jìn)一步測(cè)量水體中總磷的含量。通過數(shù)據(jù)對(duì)比分析,整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)與電化學(xué)工作站測(cè)量數(shù)值大體相同,使得整體工藝更為簡(jiǎn)便、高效。(3)對(duì)鉬電極檢測(cè)磷酸鹽的檢測(cè)方案進(jìn)行不確定度分析,通過對(duì)整體過程影響因素的計(jì)算配合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。評(píng)定結(jié)果顯示,影響該方案的檢測(cè)精度主要原因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液的配置以及放大電路的精度。對(duì)四種不同濃度標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)顯示,該方案檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度較小,檢測(cè)結(jié)果較為準(zhǔn)確。通過不確定度的評(píng)定,可以找出影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素,通過消除或降低這些因素的影響,進(jìn)而優(yōu)化和改善整體檢測(cè)過程。
【學(xué)位授予單位】:江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:O646.5;X832
【圖文】:

曲線,空間架構(gòu),常溫


圖 3-9 常溫下 MoO3的空間架構(gòu)度范圍在 0.5 ~ 1 μm 之間,[MoO6]八面體通過范德華力的相互作用耦合成 MoO3,~ 0.233 nm 之間不等[62]。由于 MoO3中層子的嵌入,為 HPO42-離子提供了許多的密度的變化或氧化物成鍵作用的改變,42-有選擇的發(fā)生相互作用,造成兩相界電位差,在外部表現(xiàn)為響應(yīng)電位的變化的響應(yīng)電位之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線,可以檢測(cè)出,鉬在堿性條件下與 HPO42-發(fā)生響應(yīng),從上,進(jìn)一步研究了堿性條件下基于鉬的磷 CV 法以及不可逆反應(yīng)體系分析方法,通

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2790129

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