【摘要】：生物質(zhì)能源是一種可生成固、液、氣三種形態(tài)燃料的可再生資源,但是,在生物質(zhì)裂解所得的液體產(chǎn)物中,除生物油外還有大量的木醋液。木醋液含水率在80~90%左右,pH約為2~4,化學(xué)組成復(fù)雜,含有化合物幾十甚至上百種,其中有大量的裂解單體——酚類化合物,這是一種原生質(zhì)有毒物質(zhì)。因此,木醋液未經(jīng)處理直接排放,將對環(huán)境造成很大的危害。發(fā)展裂解生物質(zhì)制備生物燃料的相關(guān)技術(shù),必須首先解決木醋液的處理問題。本文采取萃取的方法降低木醋液中酚類物質(zhì)的濃度。為了尋找最優(yōu)的萃取劑和萃取條件,本文以模型化合物代替組成復(fù)雜的木醋液。首先,通過測定分配系數(shù)來確定萃取劑,分別測定模型化合物乙酸、苯酚、糠醛、愈創(chuàng)木酚、鄰苯二酚和2,6-二甲氧基苯酚在多種萃取劑如甲基異丁基甲酮(MIBK)、異丙醚、乙酸乙酯和生物柴油中的分配系數(shù),發(fā)現(xiàn)酚類和糠醛在MIBK中的分配系數(shù)最大。此外,MIBK因其沸點低于苯酚,易于蒸餾再生,最適宜作為萃取劑。接著,以外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過HPLC同時測定苯酚、糠醛、愈創(chuàng)木酚、鄰苯二酚和2,6-二甲氧基苯酚的濃度。以MIBK為萃取劑,設(shè)計4因素4水平的正交試驗,考查pH值、萃取溫度(T)、相比(R)和振蕩時間(t)對模型化合物及COD的去除率的影響。通過極差分析和綜合平衡分析,得到去除率最優(yōu)的萃取條件為pH=5、T=30℃、R=1:3、t=2 h。然后,對MIBK萃取相進(jìn)行蒸餾回收萃取劑以循環(huán)利用�？疾槎啻卧偕妮腿┡c新鮮萃取劑的萃取效果,并以GC-MS分析再生萃取劑的組成。結(jié)果表明,再生MIBK含量高,且再生萃取劑的萃取效果與新鮮萃取劑比較無明顯減弱。最后,本文選擇微生物降解的方法處理萃取除酚后的木醋液。木醋液經(jīng)MIBK3級萃取后,用污泥厭氧發(fā)酵做產(chǎn)氣潛能的試驗。結(jié)果原料產(chǎn)氣率為32 mL/g,沼氣經(jīng)GC分析其組成得甲烷占78.58%,二氧化碳占21.42%。并且分析了木醋液萃取除酚后剩余物厭氧降解產(chǎn)甲烷過程中的降解途徑,證明通過萃取耦合厭氧消化的方法可以有效提取及降解木醋液中的有機(jī)物。
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：X703
【圖文】：

圖 2.1 木醋液總離子色譜圖Fig.2.1 Total ion chromatogram of wood vinegar木醋液的主要成分詳見表 2.4 和圖 2.1，主要包括有機(jī)酸類（乙酸為�；铮�、單酚類（苯酚為�；铮�、雙酚類（鄰苯二酚為�；铮�、一個甲氧基的酚類（愈創(chuàng)木酚為�；铮�，多個甲氧基的酚類（2,6-二甲氧基苯酚為�；铮┖瓦秽悾ǹ啡槟；铮�。其中，有機(jī)酸類主要來源于纖維素和半纖維素的熱解，而其余的酚類主要來源于生物質(zhì)木質(zhì)素，且這些酚類與木質(zhì)素的構(gòu)成單體（愈創(chuàng)木基結(jié)構(gòu)、紫丁香基結(jié)構(gòu)和對羥苯基結(jié)構(gòu)）具有類似的分子式和理化特性。因此，研究使用乙酸、糠醛、苯酚、愈創(chuàng)木酚、鄰苯二酚和 2,6-二甲氧基苯酚作為木醋液的模型化合物，在理化特性上與木醋液具有極大的相似性。2.3.2 萃取劑的選擇

68.27 77.114 115.65 7.8 -2.2 15.6 0.329 (20℃) 0.426 (25℃) 0.585 (20℃) 17.34 (24.5℃) 23.75 (20℃) 23.64 (20℃) 0.87% (20℃) 8.08g/100g (25℃) 1.7% (25℃) 物分別在四種萃取劑中的分配系數(shù)型化合物水溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 2.2~2.6 所示。

6-二甲氧基苯酚濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2.3 Standard curve of 2,6-dimethoxyphenol concentration圖 2.4 愈創(chuàng)木酚濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2.4 Standard curve of guaiacol concentration

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