【摘要】：諾氟沙星(NOR)是第三代喹諾酮類藥物,具有廣譜、高效、低毒的特點,被廣泛用于醫(yī)療和養(yǎng)殖業(yè)中。然而只有一小部分抗生素能夠被生物體吸收,大部分以原藥形式隨糞便或尿液排出體外,進(jìn)入環(huán)境中。近年來,越來越多的研究者在水體中檢測出了殘留的諾氟沙星,盡管在環(huán)境中濃度低,但是殘留在環(huán)境中的諾氟沙星可能對環(huán)境造成巨大的威脅。因此尋找一種可以高效處理諾氟沙星的方法便顯得尤為重要。硫酸根自由基(SO_4~-·)具有氧化能力強(qiáng)、反應(yīng)速度快、活化方式多等優(yōu)勢,多孔材料負(fù)載型零價鐵穩(wěn)定性高,分散型好,用于激活過硫酸鹽可以有效降解環(huán)境中的諾氟沙星。本研究采用液相還原法合成了生物炭負(fù)載納米零價鐵鎳(BC@nZVI/Ni),并對其進(jìn)行了表征。探討了BC@nZVI/Ni活化過硫酸鹽(PS)降解諾氟沙星廢水體系的降解動力學(xué)和反應(yīng)機(jī)制,考察了抗生素初始濃度、PS投加量、BC@nZVI/Ni投加量、初始pH值、溫度、腐植酸(HA)、無機(jī)陰離子等因素對諾氟沙星(NOR)降解的影響;測定了NOR的降解中間產(chǎn)物,并推測了可能的主要降解途徑。得到的主要結(jié)論為:(1)對BC@nZVI/Ni進(jìn)行了掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和X射線光電子能譜(XPS)表征。SEM表征可以觀察到納米零價鐵鎳沒有團(tuán)聚,分散黏附在片狀生物炭上,XRD譜圖可以證實零價鐵的存在,部分納米零價鐵氧化成其他價態(tài)的鐵離子,XPS譜圖則表明BC@nZVI/Ni中鐵、鎳元素和生物炭中羥基、羧基的存在,其中Fe~0約占總鐵含量的10.9%。(2)在相同的用量條件下,BC@nZVI/Ni/PS體系比PS、BC、BC@nZVI/Ni、BC-PS、nZVI/Ni-PS體系對NOR的去除效果好,當(dāng)BC@nZVI/Ni的投加量為0.2g/L,PS的濃度為0.4mM,303K條件下,20 min內(nèi)降解了超過90%NOR,說明BC@nZVI/Ni可以成功激活PS降解NOR。不同體系下NOR的反應(yīng)動力學(xué)表明NOR的降解在前20 min符合準(zhǔn)一級動力學(xué)模型,其中BC@nZVI/Ni/PS體系反應(yīng)速率最快。(3)討論了不同鐵炭比例、NOR初始濃度、PS濃度、BC@nZVI/Ni投加量、pH、溫度、腐殖酸(HA)和無機(jī)陰離子對NOR降解的影響。在不同鐵炭比例實驗中,較低的鐵炭比會造成納米零價鐵鎳的團(tuán)聚,較高則會影響其活性位點。當(dāng)鐵炭質(zhì)量比為1:5時合成的生物炭負(fù)載納米零價鐵鎳效果最好;在NOR初始濃度實驗中,NOR去除率隨NOR濃度提高逐漸降低;在不同PS濃度和BC@nZVI/Ni投加量條件下,NOR去除率先升高后降低,0.6mM PS和0.2g/L BC@nZVI/Ni為最佳投加量;另外pH值和溫度對NOR的降解也有較大的影響,堿性會抑制NOR的降解。生物炭的加入提高了NOR的降解范圍。隨著溫度的升高,PS的高溫?zé)峤獯蟠筇岣吡薔OR的降解速率;HA和SO_4~(2-)、NO_3~-的存在則會抑制NOR的降解,Cl~-和HCO_3~-的存在會輕微促進(jìn)NOR的降解。(4)通過電子順磁共振(EPR)和自由基猝滅實驗,分析了參與反應(yīng)的主要自由基,證明在酸性條件和中性條件下,硫酸根自由基為主要自由基,在弱堿性條件下,部分硫酸根自由基與溶液中的氫氧根離子反應(yīng)生成羥基自由基,堿性條件下則是羥基自由基起到主要作用。通過研究Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在溶液中的濃度變化,提出了在BC@nZVI/Ni復(fù)合材料存在下PS活化的機(jī)制。(5)通過激光質(zhì)譜分析推測在硫酸根自由基和羥基自由基的作用下,諾氟沙星可以通過脫氟脫羧反應(yīng)和哌嗪環(huán)開環(huán)等多條路徑降解。
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：X703
【圖文】：

染與修復(fù)現(xiàn)狀lones）是指人工合成的含有 4-喹諾氟沙星，環(huán)丙沙星，氧氟沙星，抑制 DNA 合成而殺菌，被廣諾酮類抗生素特點是對革蘭氏陰副作用低[4]。NOR），分子式 C16H18FN3O3，屬于，味道微苦，可以微溶在水中或

圖 2-1 諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig. 2-1 Norfloxacin standard curve 可知，在一定范圍內(nèi) NOR 濃度 c 和峰面積成線性關(guān)系。在催化通過測定峰面積獲得剩余 NOR 濃度。e3+濃度檢測量：取 l.0mL 待測樣品于 10mL 比色管中，加入 1.0mLpH=4液，加入 1.0 mL10% 鹽酸羥胺，1.0 mL0.5% 鄰菲羅啉，用去顯色 15-30min 后，采用紫外可見分光光度計在 510 nm 處測吸量：測 Fe2+時不必加入鹽酸羥胺，其他步驟與總鐵測量步驟完全 Fe2+濃度之差。

太原理工大學(xué)碩士學(xué)位論文第三章 生物炭負(fù)載納米零價鐵鎳的表征本章首先對生物炭負(fù)載納米零價鐵鎳進(jìn)行了表征，以分析其形貌特征，晶組成，為進(jìn)一步探究生物炭負(fù)載零價鐵鎳/過硫酸鈉體系的反應(yīng)機(jī)理提供基礎(chǔ)3.1 掃描電子顯微鏡圖及分析（SEM）用黑色膠帶分別將粉末狀的生物炭、納米零價鐵、生物炭負(fù)載納米零價鐵負(fù)載納米零價鐵鎳材料固定在樣品座上，然后用 JSM-6700F 型掃描電子顯微鏡貌特征，表征結(jié)果見圖 3-1。

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本文編號：2760182