【摘要】：針對傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料在室溫下對氣體的響應(yīng)普遍偏低的問題,本文采用簡便的水熱法合成了鋅摻雜的鎳鋁氫氧化物復(fù)合材料(NZA-LDHs),以及膨脹石墨(EG)摻雜的鎳鋁氫氧化物復(fù)合材料(EG/NiAl-LDH),采用XRD、FT-IR、SEM、TEM、AFM、BET、XPS和Raman等表征測試手段,分析了復(fù)合材料的組成、結(jié)構(gòu)與形貌。室溫下研究了復(fù)合材料的氣敏性能,并初步探討了氣敏機(jī)理。首先,采用簡易、低成本的水熱合成方法,以尿素作為沉淀劑和成孔劑,通過調(diào)節(jié)Zn~(2+)的摻雜比例,可控制備出具有三維分層花狀結(jié)構(gòu)的NZA-LDHs系列樣品。其片層厚度約為40-50 nm,片層上均勻分布著介孔,孔徑大小集中在2.36 nm,且NZA-LDHs樣品的比表面積在45-53 m~2·g~(-1)之間。室溫下研究了純NiAl-LDH,純ZnAl-LDH以及NZA-LDHs系列樣品構(gòu)建的氣體薄膜傳感器對NO_x的氣敏性能。通過對比發(fā)現(xiàn),最佳樣品NZA 1-2對NO_x具有較好的氣敏傳感性能,對100 ppm NO_x的響應(yīng)為3.34,響應(yīng)時間為16 s,最低檢測限可達(dá)0.1 ppm。NZA 1-2氣敏性能增強(qiáng)的原因是其具有多孔分層花狀結(jié)構(gòu),以及層狀多晶的組成。其次,利用LDH作為自犧牲模板,采用熱解處理方法成功合成了具有良好分散性的NiZnAl三元金屬氧化物納米復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn),三維花狀NiZnAl多金屬氧化物納米復(fù)合材料由超薄多孔納米片構(gòu)成,片層厚度約為5.2-7.5 nm,孔徑主要分布在3.03-10.01 nm,且NiZnAl多金屬氧化物的比表面積在60-65 m~2·g~(-1)之間。室溫下研究了NiZnAl多金屬氧化物系列樣品構(gòu)建的氣體薄膜傳感器對NO_x的氣敏性能。通過對比發(fā)現(xiàn),最佳樣品NZAO 1-2對100 ppm NO_x的響應(yīng)達(dá)到9.16,響應(yīng)時間始終保持在8 s內(nèi);對NO_x的穩(wěn)定性長達(dá)350天。NZAO傳感器的氣敏性能提高的原因歸結(jié)于具有超薄多孔納米片的3D花狀結(jié)構(gòu)與復(fù)合材料中異質(zhì)結(jié)的協(xié)同效應(yīng)。最后,采用微波加熱-真空輔助-水熱合成方法,以EG為模板,通過改變水熱反應(yīng)中尿素負(fù)載量,以擴(kuò)展EG薄板為NiAl-LDH納米片提供錨定位點(diǎn),控制組裝合成了膨脹石墨/NiAl-LDH復(fù)合材料。與NiAl-LDH和純EG相比,室溫下,膨脹石墨/NiAl-LDH納米線復(fù)合材料表現(xiàn)出改善的NO_x傳感性能。最佳樣品EG/NA3具有快速的響應(yīng)/恢復(fù)行為和良好的NO_x選擇性,對100 ppm NO_x氣敏響應(yīng)為17.65,檢測限低至10 ppb,氣敏性能增強(qiáng)歸因于EG優(yōu)異的電子傳輸性能和NiAl-LDH納米結(jié)構(gòu)的協(xié)同效應(yīng)。本文采用摻雜/改性方法,有效地提高了室溫下鎳鋁基納米復(fù)合材料對NO_x的氣敏性能,這種高性能的納米復(fù)合材料薄膜傳感器有望在實際監(jiān)測和商業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。
【學(xué)位授予單位】：黑龍江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TB33;X701
【圖文】：

圖 1-1 LDHs 的結(jié)構(gòu)圖Fig. 1-1 Schematic diagram of LDHsMII1-xMIIIx(OH)2]x+(An-)x/n.yH2O，二價金屬、Fe2+、Co2+；三價金屬陽離子表示為 MIIIAn-是層間陰離子，平衡水鎂石層的正電荷素種類可以形成兩組份、三組份、四組份性質(zhì)性質(zhì)、層間陰離子的數(shù)量/類別、層間水的的結(jié)構(gòu)特征，因此其具有很多獨(dú)特的性能，

Li 等[59]通過共沉淀法合成 MgAlCe-LDHs，用于潤滑劑添加劑的摩研究，證實了其具有較好的潤滑效果；2018 年，Pan 等[60]采用共沉淀法oFe 三元 LDHs，將三元 LDHs 在 600 ℃下煅燒得到混合金屬氧化物，將亞甲藍(lán)（MB）染料的降解，發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的降解性能。由此可以看出DHs 化合物的合成和研究必將會為 LDHs 化合物的應(yīng)用開辟新的領(lǐng)域。 膨脹石墨概述膨脹石墨（Expanded Graphite, EG）是一種疏松多孔的蠕蟲狀的碳材料，富的孔隙，一般在幾納米和幾百微米之間，其形貌結(jié)構(gòu)如圖 1-2[61]。通常鱗片石墨經(jīng)氧化、水洗、干燥，進(jìn)一步高溫膨化處理，最后得到膨脹石脹后的 EG 膨脹倍率可達(dá)到數(shù)百倍（300-500）以上，并且松裝體積可-300 mL·g-1或者更大。

圖 2-1 氣敏測試系統(tǒng)Fig. 2-1 Gas Sensing System學(xué)性能測試文中主要使用莫特-肖特基和交流阻抗測試分析了 NiAl 基性質(zhì)。-肖特基分析（MS）特基 (Mott-Schottky) 是研究氣敏機(jī)理的一種表征手段，在品的阻抗數(shù)值會隨著電位變化而改變，MS 曲線描述了電容半導(dǎo)體和電解質(zhì)間電勢差的關(guān)系。通過莫特-肖特基曲線的料的半導(dǎo)體特性，斜率為負(fù)值，顯示 p 型半導(dǎo)體行為；斜

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本文編號：2753779