【摘要】：高氯酸鹽可經(jīng)食物鏈逐級富集累積后對農(nóng)產(chǎn)品和食品安全構(gòu)成威脅,其對甲狀腺、生長、繁殖和神經(jīng)系統(tǒng)都有毒性作用。目前,已經(jīng)在多種食品中如牛奶、蔬菜、水果等檢出高氯酸鹽。谷物是世界上最重要的糧食作物之一,其安全性至關(guān)重要。在以往的研究中,關(guān)于谷物中的高氯酸鹽污染的研究鮮有報道,現(xiàn)有文獻中主要檢測的是精米中的高氯酸鹽,而作為稻谷的副產(chǎn)品,稻殼和米糠中的高氯酸鹽從未被檢測。稻殼的主要功能是制備動物飼料,米糠的常見用途是制作米糠油,最后,稻谷副產(chǎn)品中的高氯酸鹽仍可以通過食物鏈在人體中進行積累。本研究采用同位素內(nèi)標(biāo)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法,使用純水提取谷物中的高氯酸鹽,純水提取后使用甲醇沉淀蛋白,然后采用Prime HLB固相萃取柱凈化后上機測定。液相使用Acclaim?Trinity P1復(fù)合離子交換柱進行分離富集,20mmol/L甲酸銨溶液和乙腈作為流動相,質(zhì)譜使用ESI負(fù)離子模式下MRM采集。此方法的線性范圍為1-100μg/L,線性系數(shù)可以達到0.999以上,檢出限(LOD)為1.91μg/L,定量限(LOQ)為6.37μg/L。以樣品濃度的1、2、5倍進行加標(biāo),得到回收率為104.78%-110.36%,取低中高三個濃度的樣品,日間精密度和日內(nèi)精密度不高于7.62%。本研究采集了我國糧食主產(chǎn)區(qū)十五個省市、自治區(qū)的稻谷樣品387份,玉米主產(chǎn)區(qū)吉林、遼寧、黑龍江、內(nèi)蒙古四個省份玉米樣品96份,小麥主產(chǎn)區(qū)河南、河北、四川、新疆四個省份小麥樣品82份。檢測分析了稻谷、玉米、小麥中高氯酸鹽含量。稻谷樣品高氯酸鹽含量范圍在ND-119.25μg/kg,高氯酸鹽平均含量為17.17μg/kg,檢出率達到86.82%;96份玉米樣品中高氯酸鹽檢出率達到72.92%,高氯酸鹽含量范圍在ND-18.62μg/kg,高氯酸鹽平均含量為5.80μg/kg;82份小麥樣品中高氯酸鹽檢出率達到87.80%,高氯酸鹽含量范圍在ND-80.18μg/kg,高氯酸鹽平均含量為19.05μg/kg。并對58份稻谷樣品,其中秈稻53份、粳稻5份,經(jīng)除雜、礱谷、碾米得到穎殼、米糠和精米,各稻谷成分樣品,檢測分析稻谷各成分中高氯酸鹽含量,研究高氯酸鹽在稻谷中的分布。53份秈稻樣品中,穎殼質(zhì)量占比為24.91%,精米質(zhì)量占比為65.26%,米糠質(zhì)量占比為9.83%;5份粳稻中,穎殼質(zhì)量占比為18.51%,精米質(zhì)量占比為73.73%,米糠質(zhì)量占比為7.76%。稻谷(秈稻、粳稻)各組分中高氯酸鹽含量均為:穎殼原稻米糠精米,其累積量的高低順序均為:穎殼精米米糠;秈稻穎殼中高氯酸鹽平均累積量比例達到74.71%,精米中高氯酸鹽平均累積量比例為18.92%,米糠中高氯酸鹽平均累積量比例為10.05%;粳稻穎殼中高氯酸鹽平均累積量比例達到61.95%,精米中高氯酸鹽平均累積量比例為25.91%,米糠中高氯酸鹽平均累積量比例為12.29%。高氯酸鹽在穎殼和原稻中的含量和累積量呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,穎殼和原稻高氯酸鹽含量的線性方程為:y=0.2876x+3.059,線性系數(shù)為R~2=0.8932,穎殼和原稻高氯酸鹽累積量的線性方程為:y=1.1786x+2.5727,線性系數(shù)為R~2=0.9244。本研究結(jié)果表明,在進行秈稻稻谷初加工時,礱谷即可去除約74%的高氯酸鹽;粳稻稻谷初加工時,礱谷即可去除約61%的高氯酸鹽。
【學(xué)位授予單位】：武漢輕工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：X836;S51
【圖文】：

圖 3.1 稻谷樣品采集地分布圖3.3 中國糧食主產(chǎn)區(qū)谷物高氯酸鹽含量總體情況本研究采集了中國主要產(chǎn)糧區(qū) 15 個省份共計 387 份稻谷樣品，檢測其高氯酸含量，統(tǒng)計結(jié)果見表 3.1，在 387 份樣品中，336 份樣品檢出高氯酸鹽，檢出率達到86.82%。稻谷樣品中高氯酸鹽含量范圍在 ND~119.25μg /kg，樣品中高氯酸鹽平含量為 17.20μg/kg，中位數(shù)為 12.07μg/kg，主要分布在 5.44~22.96μg /kg 區(qū)間（PP75）。表 3.1 中國主產(chǎn)糧區(qū)稻谷中高氯酸鹽含量樣品 高氯酸鹽/（μg /kg） 檢出率份 范圍 平均值 P25-P75中位數(shù) %387 ND-119.2 17.20 5.44-22.96 12.07 86.82將 387 份稻谷中高氯酸鹽含量水平分為 22 個組，每一組的含量間距設(shè)置為

圖 3.3 不同地區(qū)稻谷中高氯酸鹽含量分布3.4.2 不同地區(qū)玉米中高氯酸鹽的含量將調(diào)查的 4 個省份玉米樣品中高氯酸鹽含量進行比較分析，各個省份玉米中高氯酸鹽含量的檢測結(jié)果見表 3.6，由表可知，遼寧省玉米中高氯酸鹽含量最高，平均值為 9.97μg /kg，之后依次是黑龍江省，玉米中高氯酸鹽平均值為 5.64μg /kg；吉林省，玉米中高氯酸鹽平均值為 5.41μg /kg；玉米中高氯酸鹽含量最低的是內(nèi)蒙古自治區(qū)，平均值為 2.69μg /kg。表 3.6 不同地區(qū)玉米中高氯酸鹽的含量省份 樣本量 高氯酸鹽含量/(μg /kg)n=4 份 范圍 均值 P25-P75 中位數(shù)吉林 25 ND-14.92 5.41 3.15-7.30 4.53遼寧 22 ND-18.62 9.97 3.98-13.61 12.04黑龍江 24 ND-18.15 5.64 0.96-8.62 4.68內(nèi)蒙古 25 ND-10.64 2.69 0.96-3.62 1.91

【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 朱偉;寧嘯駿;秦宇;;離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報;2019年11期

2 張書芬;滿正印;應(yīng)璐;張愛芝;邢家Q

本文編號：2727421