【摘要】：高放廢液中放射性核素銫的分離與富集是放射性廢液處理中的亟待解決的關鍵問題之一。本文針對溶劑萃取法有機溶劑用量大、所用輔助試劑易輻照分解等不足,提出一種基于碳基超分子雜化材料的柱色譜萃取法。在該法中,使用肉眼可見的毫米級大孔介孔碳球作為載體材料,將烯基杯[4]芳烴-冠-6超分子識別材料與苯乙烯在碳球孔壁上進行聚合,首次制備出碳基超分子雜化材料(p-Calix[4]Crown6/MMCs)。通過合理設計合成路線,利用親核取代、Williamson成醚反應和Inverse Friedel-Crafts反應等方法制備出兩種帶有烯基的杯[4]芳烴-冠-6化合物propenyCalix[4]Crown6和butenylCalix[4]Crown6。采用~1H NMR、元素分析等分析手段對其合成路線中各步產(chǎn)物進行了表征以確定其是否為目標產(chǎn)物。結(jié)果表明各步產(chǎn)物均為目標產(chǎn)物。采用反向乳液分散法和溶劑揮發(fā)誘導自組裝,以間苯二酚和糠醛為原料制備出毫米級大孔介孔碳球。采用SEM、氮氣吸附脫附法對其表面微觀形貌與孔結(jié)構(gòu)進行了表征。通過真空溶劑揮發(fā)法使兩種烯基杯[4]芳烴-冠-6衍生物propenyCalix[4]Crown6、butenylCalix[4]Crown6分別與苯乙烯負載至碳球內(nèi)并原位聚合。采用SEM、~1H NMR和氮氣吸附脫附法對碳基超分子雜化材料p-Calix[4]Crown6/MMCs進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,propenyCalix[4]Crown6、butenylCalix[4]Crown6分別和苯乙烯成功在碳球孔壁負載并聚合。采用批實驗法考察了硝酸濃度、接觸時間、溫度、共存離子和Cs(I)濃度對pCali x[4]Crown6/MMCs吸附Cs(I)的影響。以準一級、準二級動力學和顆粒內(nèi)擴散模型描述了其吸附動力學過程。以Langmuir和Freundlich等溫模型對其吸附等溫線進行了描述。通過熱力學函數(shù)擬合,得到了其吸附過程中的熵變(ΔS~o)、焓變(ΔH~o)和吉布斯自由能變(ΔG~o)。結(jié)果表明,p-propenyCalix[4]Crown6/MMCs和p-butenylCalix[4]Cro wn6/MMCs吸附的最佳硝酸濃度均為3 mol/L;平衡時間分別為160 min和140 min;在最佳硝酸濃度下,最大吸附容量分別為44.63 mg/g和52.01 mg/g;吸附等溫過程均符合Langmuir等溫吸附模型;吸附過程均為放熱自發(fā)不可逆過程。以上結(jié)果表明,p-propenyCalix[4]Crown6/MMCs和p-butenylCalix[4]Crown6/MMCs可高效選擇性吸附分離溶液中的銫,可為高放廢液中銫的去除提供一定的理論和實驗支持。
【學位授予單位】：東華理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：O641.3;O647.3;X771

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