固相萃
本文關(guān)鍵詞:固相萃取—高效液相色譜聯(lián)用同時分析環(huán)境水體中四種喹諾酮類抗生素,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:喹諾酮類抗生素作為一種價格低廉,抗菌效果良好的廣譜抗生素在各個領(lǐng)域得到了廣泛使用?墒墙陙,由于食品甚至是生活用水中抗生素含量的超標(biāo)導(dǎo)致抗生素在人體內(nèi)殘留,威脅著人類的健康,為我們的公共安全敲響了警鐘。2015年6月,農(nóng)業(yè)部網(wǎng)站公布了禁止在食用動物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和諾氟沙星4種原料藥各種制劑的征求意見。意見指出由于這四種原料藥及其制劑存在較大食品安全隱患,且已有動物專用的替代產(chǎn)品,因此決定禁用。為相應(yīng)國家政策的號召,本課題意在以一種方便、準(zhǔn)確地固相微萃取一高效液相色譜的測定方法分離提取環(huán)境水體中的四種抗生素,并對四種抗生素進(jìn)行含量檢測。并建立一種采用固相微萃取—高效液相色譜聯(lián)用的分析方法,同時測定水體中的氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星以及洛美沙星四種喹諾酮類抗生素。本文優(yōu)化了SPME和HPLC實(shí)驗(yàn)條件,建立了一種對四種喹諾酮類抗生素同時檢測方法,探索固相微萃取技術(shù)在痕量分析中的應(yīng)用。成功搭建了固相微萃取裝置,優(yōu)化了高效液相色譜對于四種組分都適用的條件,建立了SPME—HPLC快速富集,分析水體中痕量抗生素的檢測、分析方法。探索了C18,PEP-2兩種萃取材料的萃取效率?蓱(yīng)用于標(biāo)樣中四種喹諾酮類抗生素的分析和定量、定性檢測。重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高,相對誤差較小,通過實(shí)驗(yàn)確定了高效液相色譜分析的最佳實(shí)驗(yàn)條件,實(shí)現(xiàn)了四種組分同時快速、高效、準(zhǔn)確的定性、定量檢測。實(shí)際樣品分析結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)室分析要求。
【關(guān)鍵詞】:固相微萃取 高效液相色譜 喹諾酮類抗生素 環(huán)境水體
【學(xué)位授予單位】:山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:X832;O657.63
【目錄】:
- 中文摘要7-8
- Abstract8-9
- 1 緒論9-19
- 1.1 引言9
- 1.2 抗生素的概念及應(yīng)用9-12
- 1.2.1 抗生素的種類10
- 1.2.2 喹諾酮類抗生素的來源和應(yīng)用10-11
- 1.2.3 抗生素的危害11-12
- 1.2.3.1 抗生素對人類的影響11
- 1.2.3.2 抗生素對動植物的影響11-12
- 1.3 水環(huán)境中的抗生素12-15
- 1.3.1 污水中抗生素12-13
- 1.3.2 喹諾酮類抗生素13-15
- 1.3.2.1 諾氟沙星13
- 1.3.2.2 氧氟沙星13-14
- 1.3.2.3 洛美沙星14-15
- 1.3.2.4 培氟沙星15
- 1.4 固相微萃取及其聯(lián)用技術(shù)15-17
- 1.4.1 固相微萃取——?dú)庀嗌V聯(lián)用16
- 1.4.2 固相微萃取——紅外光譜法聯(lián)用16
- 1.4.3 固相微萃取——高效液相色譜聯(lián)用16-17
- 1.5 課題研究的主要內(nèi)容和意義17-19
- 1.5.1 主要內(nèi)容17
- 1.5.2 意義17-19
- 2 儀器與試劑19-21
- 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑19
- 2.2 儀器19-21
- 3 實(shí)驗(yàn)方法與過程21-27
- 3.1 固相微萃取21-26
- 3.1.1 固相微萃取裝置的搭建21-22
- 3.1.2 固相萃取分類及萃取柱填料的選擇22-24
- 3.1.2.1 固相萃取分類22
- 3.1.2.2 固相微萃取填充材料22-24
- 3.1.3 萃取過程24-26
- 3.1.3.1 萃取流程24
- 3.1.3.2 流程圖24-25
- 3.1.3.3 樣品萃取25-26
- 3.2 HPLC條件實(shí)驗(yàn)26-27
- 3.2.1 確定紫外檢測器波長26
- 3.2.2 色譜實(shí)驗(yàn)過程26
- 3.2.3 紫外檢測波長的確定26
- 3.2.4 流動相條件的優(yōu)化26-27
- 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析27-48
- 4.1 紫外結(jié)果27
- 4.2 不同紫外檢測波長下的色譜圖27-29
- 4.3 流動相條件優(yōu)化結(jié)果29-31
- 4.4 固相萃取31-45
- 4.4.1 C18做萃取材料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析31-37
- 4.4.2 PEP-2 為裝柱材料進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)37-45
- 4.5 檢出限與回歸方程45-48
- 5 結(jié)論48-49
- 6 參考文獻(xiàn)49-53
- 7 致謝53
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本文編號:267233
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