【摘要】：除磷廢渣為化工及濕法冶金過(guò)程化學(xué)除磷的副產(chǎn)物,常含有磷、鈣、硅、鋁等成分,釩化工過(guò)程除磷廢渣除上述成分外還含有一定量的釩。磷、鋁、釩等為重要的有價(jià)金屬元素,回收意義重大,但由于組成復(fù)雜,目前仍無(wú)合理的資源化利用方法。因此開(kāi)發(fā)高效的除磷廢渣回收工藝具有重要的實(shí)際意義。本文以提釩過(guò)程除磷、脫硅后的副產(chǎn)物為切入點(diǎn),基于對(duì)釩化工領(lǐng)域除磷廢渣組成與結(jié)構(gòu)的分析,開(kāi)發(fā)除磷廢渣資源化利用途徑,即提供了以除磷廢渣為原料制備磷酸鋁并回收金屬釩的新工藝。首先,對(duì)于硫酸浸出、磷酸鋁制備以及釩回收等關(guān)鍵環(huán)節(jié)的原理及工藝進(jìn)行了研究。其次,從熱力學(xué)角度分析了除磷廢渣中主要組分與硫酸反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能變化。考察了酸浸出濃硫酸的用量、浸出液固比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH值等條件對(duì)于除磷廢渣回收工藝的影響。并在此基礎(chǔ)上考察了氧化鈣中和脫硫過(guò)程中反應(yīng)體系pH、反應(yīng)溫度等對(duì)于磷、鋁、釩回收率的影響。最后,還探討了粗磷酸鋁凈化除雜過(guò)程中體系pH值、反應(yīng)溫度對(duì)于得到的磷酸鋁除雜效果的影響。獲得了以下成果:(1)開(kāi)發(fā)出以除磷廢渣為原料制備磷酸鋁并回收其中釩的新工藝,即將除磷渣經(jīng)過(guò)酸浸、中和、磷酸鋁沉淀、磷酸鋁溶解除雜、二次沉淀及轉(zhuǎn)型后制得磷酸鋁產(chǎn)品。磷酸鋁沉淀完成后溶液中通過(guò)加入除釩劑可將釩沉淀為多釩酸鹽,并經(jīng)煅燒后制備得到五氧化二釩產(chǎn)品。(2)優(yōu)化了酸浸過(guò)程的工藝參數(shù)。除磷廢渣中主要元素浸出的最優(yōu)條件為:98%濃硫酸與除磷廢渣質(zhì)量比1:1、液固體積質(zhì)量比3:1、攪拌轉(zhuǎn)速300r/min,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí),在該條件下,磷、鋁、釩浸出率均大于95%。(3)研究了氧化鈣中和脫硫及磷、鋁以磷酸鋁形式與釩分離過(guò)程工藝參數(shù)的影響。中和脫硫過(guò)程中選擇終點(diǎn)pH為0.5可以有效的消除磷、鋁、釩的夾帶損失。對(duì)磷、鋁、釩分離的研究表明,磷酸鋁制備過(guò)程中選擇終點(diǎn)pH為8.0可以有效的消除磷酸鋁對(duì)釩的吸附作用,提高分離效率。(4)優(yōu)化了粗磷酸鋁凈化除雜過(guò)程。得出反應(yīng)終點(diǎn)pH為12,反應(yīng)時(shí)間2h,反應(yīng)溫度80℃條件下處理后的凈化液雜質(zhì)明顯減少,可以滿足磷酸鋁產(chǎn)品制備要求。對(duì)磷酸鋁產(chǎn)品制備方法進(jìn)行研究的結(jié)果表明,終點(diǎn)pH為8.0,磷鋁比為最佳,130℃高溫轉(zhuǎn)型處理能夠使磷酸鋁漿料的過(guò)濾性能提升30倍,滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。本文的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)在于開(kāi)發(fā)了一種除磷廢渣資源化利用途徑,以除磷廢渣為原料制備磷酸鋁并可同時(shí)回收其中的釩。
【圖文】：

邐Ｖ逡逑含量（％）邐１６．９５９邐１１．９９２邐７．７４４邐７．０１３邐６．６５８邐１．９８２逡逑采用Ｘ射線衍射儀分析了除磷廢渣的物相，結(jié)果見(jiàn)圖２．１。除磷廢渣主要物相成逡逑份為磷酸鈣（Ｃａ３（Ｐ０４）２邋？邋５Ｈ２Ｃ0。逡逑１２００邋邐逡逑？邋Ｃａ３（Ｐ0４），５Ｈ２0逡逑８００邋－邋＼邐？邋Ｉ逡逑．旮邐＼邐Ｌ逡逑Ｉ邋■邐＼逡逑？。－？逡逑■逡逑０邋邐？邐１邐？邐１邐邐邐ｉ邐邐邐？邐邐—逡逑０邐２０邐４０邐６０邐８０逡逑２０（邋ｄｅｇｒｅｅ）逡逑圖２．１除磷廢渣ＸＲＤ物相圖逡逑Ｆｉｇ．邋２．１．ＸＲＸ）邋ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ邋ｒｅｍｏｖａｌ邋ｒｅｓｉｄｕｅｓ逡逑２．２實(shí)驗(yàn)裝置逡逑本實(shí)驗(yàn)主要裝置如圖２．２所示。逡逑１３逡逑

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【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：X705;TQ133.1;TF841.3

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2643660