【摘要】：磁固相萃取技術(shù)以磁性吸附劑為萃取介質(zhì),該介質(zhì)的比表面積大,傳質(zhì)速率快,且在外置磁場作用下易與樣品溶液分離,因此磁固相萃取技術(shù)是一種理想的樣品前處理方式,可用于復(fù)雜樣品中痕量目標(biāo)物的有效富集。對磁性材料的表面修飾不僅能有效防止磁性粒子的團(tuán)聚和氧化,同時也為目標(biāo)物的附著提供活性位點(diǎn)。為了滿足環(huán)境監(jiān)測和食品分析的需求,擴(kuò)展磁固相技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用,研究開發(fā)穩(wěn)定性強(qiáng)、萃取效率高的新型功能化磁性材料已成為分析領(lǐng)域的一大熱點(diǎn)。本研究采用不同的功能單體對Fe304裸球進(jìn)行表面修飾,設(shè)計和制備了三種新型功能化磁性材料,并將其作為磁固相萃取介質(zhì),分別應(yīng)用于環(huán)境水體和食品樣品中有機(jī)化合物的萃取。同時與高效液相色譜聯(lián)用,建立了對環(huán)境水體中苯胺類污染物、三唑類殺菌劑以及食品樣品中尼泊金酯類防腐劑、黃酮類藥物的高靈敏檢測方法。具體研究內(nèi)容如下:1.以1-乙烯芐基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽為單體,二乙烯基苯為交聯(lián)劑,制備了一種基于聚離子液體且具有多重作用力的新型功能化磁性材料(VMDB/MNPs)。實(shí)驗選擇苯胺類和尼泊金酯類為目標(biāo)物,考察了 VMDB/MNPs對強(qiáng)極性和非極性化合物的萃取性能。結(jié)果表明,表面豐富活性官能團(tuán)的存在,使得該吸附劑可通過π-π、氫鍵和偶極-偶極等作用實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)物的快速萃取。與高效液相色譜聯(lián)用,建立的方法線性范圍較寬,苯胺類的檢出限(LOD,S/N=3)為 0.017-0.043μ/L,定量限(LOQ,S/N=10)為 0.058-0.14μg/L,實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為70.3%-120%;尼泊金酯類的LOD和LOQ分別為0.046-0.17 μg/L和0.15-0.58 μg/L,環(huán)境水樣和果汁的加標(biāo)回收率分別在86.3%-107%和83.1%-108%之間。因此該材料在實(shí)際水樣、果汁以及其他復(fù)雜樣品中苯胺類和尼泊金酯類化合物的監(jiān)測方面有著較好的應(yīng)用前景。2.為了有效的萃取三唑類殺菌劑,以改性后的Fe304為核,通過1-烯丙基-3-甲基咪唑雙三氟磺酰亞胺鹽與二乙烯基苯在其表面的共聚合,得到一種核殼型磁性吸附劑MAIDB/MNPs。采用多種手段對其結(jié)構(gòu)、形貌、磁性等特征進(jìn)行表征,證實(shí)了改性后的核殼型材料具有較高的磁化強(qiáng)度和較好的分散性,是一種良好的磁固相萃取介質(zhì)。所建立方法的LOD和LOQ分別為0.0050-0.0078 μg/L和0.017-0.026μg/L,將其應(yīng)用于江水、湖水、井水中低濃度三唑類的檢測,回收率在75.1%-120%之間。與已報道的其他方法相比,本方法具有操作簡便、萃取快速、成本低廉、靈敏度高和環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)。3.基于磁固相萃取的諸多優(yōu)點(diǎn)和食品分析領(lǐng)域的需求,設(shè)計并合成了一種由N,N-二甲基十二烷胺衍生化所得的具有疏水作用和陰離子交換功能的新型磁性材料HMMD/MNPs。為了實(shí)現(xiàn)對黃酮類化合物的有效萃取,系統(tǒng)考察了吸附劑用量、解吸溶劑、吸附和解吸時間、樣品溶液pH、離子強(qiáng)度等因素對萃取性能的影響。在最佳萃取條件下,與高效液相色譜聯(lián)用,四種黃酮類化合物的線性范圍均為0.5-200.0 μg/L,線性相關(guān)性好(R2大于0.999);LOD在0.080-0.120 μg/L之間,LOQ在0.27-0.41 μg/L之間,且日內(nèi)日間重復(fù)性良好。將建立的方法用于葡萄汁樣品中黃酮類藥物的定量檢測,檢出濃度為0.24-1.88 μg/L,加標(biāo)回收率為70.3%-120%,因此本方法可滿足食品樣品中黃酮類化合物的萃取檢測。
【圖文】：

、熱穩(wěn)定性等方面還不盡如人意，難以用于復(fù)雜樣品的分析中。ＳＢＳＥ易脫落，ＳＣＳＥ則萃取時間較長所以這兩種萃取方式的穩(wěn)定性和。因此，發(fā)展有機(jī)溶劑用量少，操作簡便，萃取快速，使用壽命長且的前處理方法己成為分析化學(xué)領(lǐng)域的研宄熱點(diǎn)。逡逑磁固相萃取逡逑磁固相萃取及其流程逡逑１９９９邋年，Ｓａｆａｒｉｋｏｖａ邋等丨１８］首次提出邋了磁固相萃�。ǎ恚幔纾睿澹簦椋沐澹螅铮欤椋溴澹穑簦椋铮�，ＭＳＰＥ）的概念，，將ＭＳＰＥ定義為利用磁性或可磁化的吸附劑對大中的目標(biāo)物進(jìn)行分離并富集的一種新的前處理技術(shù)。該團(tuán)隊成功的將負(fù)染料的硅烷化磁鐵礦和磁木炭用于對水樣中的有機(jī)染料萃取，其中磁木的富集倍數(shù)高達(dá)４６０倍。逡逑

能改變了其表面性質(zhì)，又可為目標(biāo)物的附著提供活性位點(diǎn)。逡逑目前已有很多有關(guān)Ｆｅ３0４的表面修飾的研宄報道，Ｆｅ３０４微粒的主要涂層如逡逑圖１．２所示１％。其涂層分為兩類，一類是無機(jī)涂層，包括Ｓｉ０２ｌ２＼石墨烯逡逑３逡逑
【學(xué)位授予單位】：廈門大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：X830

【參考文獻(xiàn)】

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1 金晶;張滿成;馬艷;周慶;李愛民;;磁性固相萃取在環(huán)境分析中的應(yīng)用[J];環(huán)境保護(hù)科學(xué);2015年01期

本文編號：2627708