【摘要】：超順磁性納米顆粒已被廣泛應(yīng)用于廢水處理、生物分離、檢測、磁共振成像、靶向治療等領(lǐng)域。易于快速回收和可重復(fù)利用的磁性納米吸附劑是近年來廢水處理領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn),盡管在其種類和實(shí)驗(yàn)室制備方法上已取得很多的進(jìn)展,但其制備過程存在難以連續(xù)和放大的難題,這成為了其規(guī)模化應(yīng)用的瓶頸。基于磁性納米吸附劑的分離過程與制備過程相耦合的新思路,本文提出利用易于規(guī)�；臍庵欧蛛x技術(shù)來可控連續(xù)捕獲溶液中生成的磁性納米吸附劑,以此調(diào)控磁性納米吸附劑的成核生長過程,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對磁性納米吸附劑的可控和規(guī)模化連續(xù)制備。(1)首先設(shè)計(jì)并搭建了連續(xù)合成裝置,考察了合成過程關(guān)鍵參數(shù)溫度、氮?dú)饬魉�、NaOH濃度對Fe_3O_4粒徑大小的影響,并且對獲得的樣品進(jìn)行FT-IR、XRD、TEM和VSM表征,進(jìn)一步在小型中試規(guī)模上進(jìn)行了制備和吸附性能測試。結(jié)果表明:所設(shè)計(jì)的連續(xù)合成裝置能成功制備擁有超順磁性的納米顆粒,通過調(diào)控溫度和氮?dú)饬魉俚葏?shù)可定制合成粒徑在2～10 nm、飽和磁化強(qiáng)度為40～65 emu/g的磁性納米顆粒;且新方法與傳統(tǒng)間歇方法所制備的磁性納米顆粒的吸附性能一樣,該方法經(jīng)小型中試放大到0.573 kg/h規(guī)模仍證明可行,且粒徑同樣可控。(2)功能化磁性納米顆粒制備過程存在兩步、間歇且難以放大的難題,為進(jìn)一步探討新方法一步連續(xù)制備功能化磁性納米顆粒的可行性,開展了其小型中試規(guī)模一步連續(xù)制備過程研究。以制備海藻酸鈉修飾的磁性納米吸附劑為模型,考察了溫度、氮?dú)饬魉佟⑦M(jìn)料流量、海藻酸鈉添加量、Fe原料液濃度對Fe_3O_4/海藻酸鈉制備過程的影響,明確了各參數(shù)對合成過程的影響規(guī)律和調(diào)節(jié)區(qū)間。對所得產(chǎn)品進(jìn)行TEM、FT-IR、XRD、VSM、TGA表征分析,最后進(jìn)行剛果紅的吸附實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示:所提出的新方法能成功一步連續(xù)可控制備出粒徑在6～9 nm、飽和磁化強(qiáng)度為35～45 emu/g的超順磁性Fe_3O_4/海藻酸鈉納米吸附劑,其規(guī)模達(dá)到了0.491 kg/h,與間歇兩步法相比,制備出性能相當(dāng)磁性吸附劑所需時(shí)間,工序更短。該方法被進(jìn)一步地證實(shí)可成功用于一步連續(xù)制備殼聚糖和腐植酸鈉修飾的磁性納米顆粒,產(chǎn)量分別可達(dá)0.315 kg/h和0.430 kg/h,驗(yàn)證了其通用性和高效性。
【圖文】：

.2.2 超順磁性 Fe3O4納米顆粒的傳統(tǒng)制備方法參照文獻(xiàn)[89]中共沉淀法制備超順磁性 Fe3O4納米顆粒：用分析天平準(zhǔn)確稱.976 g FeCl2·4H2O 和 10.812 g FeCl3·6H2O 溶解于盛有 200 ml 去離子水的 500口燒瓶中，將三口燒瓶置于電熱恒溫水浴鍋中，攪拌溶解，并不斷向混合溶通入氮?dú)猓郎囟壬叩?85 ℃時(shí)將攪拌速度調(diào)為高速（600 rpm），然后將 25 ml 濃氨水（25% wt）傾入溶液中，持續(xù)通氮下反應(yīng) 30 min，反應(yīng)結(jié)束混合溶液冷卻至室溫。所獲產(chǎn)品經(jīng)外部磁鐵分離，用去離子水充分洗滌幾次未反應(yīng)的氨水和無機(jī)離子，最后用去離子水稀釋配成一定濃度的磁性納米顆液備用。傳統(tǒng)的制備過程流程圖如圖 2.1 所示。

傳統(tǒng)的制備過程流程圖如圖 2.1 所示。圖 2.1 超順磁性 Fe3O4納米顆粒傳統(tǒng)間歇制備流程圖2.2.3 超順磁性 Fe3O4納米顆粒的連續(xù)制備裝置及原理本實(shí)驗(yàn)，F(xiàn)e3O4納米顆粒的制備方法是共沉淀法。FeCl2·4H2O 和 FeCl3·6H2O的混合溶液為原料液，NaOH 為沉淀劑。化學(xué)反應(yīng)式為：（≥）（≤）（形成共沉淀）FeOOH+FeFeO+HpH9.2Fe(OH)+Fe(OH)FeOOH+FeOpH7.5Fe+Fe+OHFe(OH)/Fe(OH)342+2334232+3+-+→→→總反應(yīng)式為： Fe+2Fe+8OHFeO+4HO3422+3+-→即 Fe3O4納米顆粒的形成可以看成是一個(gè)“沉淀-析出”的重建性過程：在濃堿的存在下，溶液中游離的 Fe2+、Fe3+離子迅速生成 Fe(OH)2和 Fe(OH)3共沉淀，同時(shí)它們也存在解析，由于 Fe(OH)2的 Ksp 較大，F(xiàn)e2+比 Fe3+離子更易解析出來，因而在 Fe(OH)2顆粒界面上所析出的 Fe2+離子會(huì)迅速進(jìn)入 Fe(OH)3晶格并按尖晶石結(jié)構(gòu)析出 Fe3O4顆粒。超順磁性 Fe3O4納米顆粒的連續(xù)制備在連續(xù)合成裝置中進(jìn)行。圖 2.2 所示為連續(xù)制備合成過程原理示意圖?
【學(xué)位授予單位】：湘潭大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O647.33;TB383.1;X703

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本文編號(hào)：2616746