【摘要】：稀散金屬作為戰(zhàn)略金屬在清潔能源領域和先進功能材料的設計中發(fā)揮著不可替代的作用。但由于其不能單獨成礦、地殼儲量有限,對稀散元素進行高效的回收利用是十分必要的,準確檢測樣品中稀散金屬的含量是其回收利用的前提。此外,部分稀散金屬具有高毒性,在使用過程中超過一定的范圍則會對人類的健康造成危害。綜合以上兩點,建立合適的方法對稀散金屬快速高靈敏檢測一直是研究人員關注的熱點。與其他檢測手段相比,電化學檢測具有靈敏度高、費用低、易于微型化和操作簡單等優(yōu)點,在金屬離子的檢測方面引起了廣泛的關注。本論文成功制備了兩種過渡金屬系材料,包括尺寸均一的Co納米粒子和3D核殼結構V_2O_5微球,并將其作為修飾電極材料,構筑了兩種新型電化學傳感器,實現(xiàn)了對稀散金屬碲(Te)的高靈敏檢測以及鉈(Tl)和銦(In)的同時檢測分析。本論文主要開展工作如下:制備了尺寸均一的Co納米粒子,用其作為電極材料修飾電極構筑了新型電化學傳感器,建立了痕量檢測Te的差分脈沖溶出伏安分析方法(DPASV)。通過一些列表征證明,Co納米粒子具有優(yōu)秀的導電性和高效的電催化活性,能夠加速電子的轉移,促進電極表面氧化還原反應的進行。此外,Co納米粒子較小的粒徑和均一的形貌,使其具有較大的比表面積,能夠促進電極與待測物的接觸,為Te的檢測提供更多的活性位點,有利于提高電化學傳感器的靈敏度。實驗證明,在0.1 mol L~(-1)的H_2SO_4溶液中,Te的氧化峰電流與濃度在0.02-400 mg L~(-1)的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系,檢出限(LOD)達到0.2μg L~(-1)(S/N=3)。并且通過一系列實驗證明本傳感器具有良好的抗干擾性、穩(wěn)定性和重復性。利用該傳感器對海水、河水和土壤樣品中Te的含量進行檢測,方法的加標回收率在92.9%到100.2%之間,證明構建的傳感器具有良好的實際應用性和潛在的實際應用價值。本文的研究內(nèi)容為設計價格低廉、綠色、低毒的電化學分析方法檢測Te提供了新思路。合成了不同形貌的V_2O_5,包括V_2O_5納米粒子,V_2O_5納米棒和3D核殼結構的V_2O_5微球,探究了用它們做修飾電極材料時對Tl~+和In~(3+)同時檢測的影響。實驗證明電極材料的形貌會影響材料的電化學性能。3D核殼結構的V_2O_5微球具有中空的內(nèi)部,不僅能夠增加電極表面與待測物的接觸面積而且可以提供更多的電活性位點。并且V_2O_5微球表面具有豐富的孔隙,能夠為電子和離子的傳遞提供更多傳輸通道,加快電子的轉移速率。因此本文利用3D核殼結構的V_2O_5微球作電極材料構建傳感器并應用于Tl~+和In~(3+)的同時檢測研究。建立了Tl~+和In~(3+)同時痕量檢測的方波溶出伏安分析方法(SWASV)。在pH 4.5 HAc-NaAc的電解質溶液中Tl~+和In~(3+)的氧化峰電流與濃度在1-50μg L~(-1)的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系,檢出限(LOD)達到0.1μg L~(-1)(S/N=3)。并通過一系列實驗證明本傳感器具有良好的抗干擾性、穩(wěn)定性和重復性。在對實際樣品海水、河水和土壤中Tl~+和In~(3+)的含量測量時,本傳感器的回收率范圍分別在98.1%-104.1%和97.3%-101.3%之間,證明本方法具有實際應用的價值。本文的研究內(nèi)容為單獨檢測和同時檢測Tl~+和In~(3+)提供了一種前景廣闊的材料。
【圖文】：

圖 2-2 Co 納米粒子的 XRD 衍射圖Fig. 2-2 XRD patterns of Co-NPs米粒子的 SEM 圖展示在圖 2-3 中。從圖中可以看出制備的的球體，尺寸均一，直徑約為 50.0 nm 左右。

圖 2-2 Co 納米粒子的 XRD 衍射圖Fig. 2-2 XRD patterns of Co-NPs粒子的 SEM 圖展示在圖 2-3 中。從圖中可以看出制備球體，尺寸均一，直徑約為 50.0 nm 左右。
【學位授予單位】：遼寧大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：O657.1;X830

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本文編號：2598440