【摘要】：目前,對(duì)于鎘的分析方法主要有:一類是光譜法,另一類是電感耦合等離子體質(zhì)譜法,這兩類方法固然可以達(dá)到檢測(cè)要求,但是也存在一些問(wèn)題,比如儀器設(shè)備大型、價(jià)格昂貴、需要專門的技術(shù)人員進(jìn)行操作等問(wèn)題,而難以適應(yīng)當(dāng)前分析工作的需要,只能固定在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行;近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的電化學(xué)分析方法,由于儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,分析靈敏度高、便于小型化、便攜化,可用于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)水質(zhì)的檢測(cè)等。而通常在電化學(xué)分析中,影響分析結(jié)果的一個(gè)關(guān)鍵因素就是所采用的電極的優(yōu)劣程度。一般地,在常規(guī)的電化學(xué)分析中,應(yīng)用最多的電極是懸汞滴電極和汞膜電極,它們雖然具有高的重現(xiàn)性和表面易于更新性,但是由于汞的劇毒性和環(huán)境保護(hù)的需要,使得此類電極的應(yīng)用受到了限制。本論文以一種新型環(huán)保摻硼金剛石薄膜電極(boron-doped diamond,BDD)作為傳感器電極。它具有許多優(yōu)異的特點(diǎn):良好的導(dǎo)電性、極寬的電化學(xué)窗口、非常低的背景電流、極高的物理和化學(xué)穩(wěn)定性及抗腐蝕性能等。論文采用BDD電極作工作電極、飽和甘汞電極(SCE)作參比電極、鉑片電極作對(duì)電極的這樣一種三電極體系,做了以下研究?jī)?nèi)容:利用循環(huán)伏安技術(shù)在稀硫酸溶液中考察了BDD電極的電化學(xué)勢(shì)窗,結(jié)果表明:BDD電極具有非常寬的電勢(shì)窗口;通過(guò)循環(huán)伏安技術(shù)考察了BDD電極的動(dòng)力學(xué)性能,結(jié)果表明:BDD電極表面進(jìn)行的是一種可逆電化學(xué)反應(yīng),電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)主要受擴(kuò)散過(guò)程控制,即BDD電極具有非常優(yōu)異的動(dòng)力學(xué)性能;采用電化學(xué)阻抗譜技術(shù)對(duì)BDD電極表面狀態(tài)進(jìn)行了表征,結(jié)果表明:當(dāng)極化50 min時(shí),鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀氧化還原電對(duì)在BDD電極表面具有非�？斓碾娮愚D(zhuǎn)移速率,此時(shí),電極表面狀態(tài)最佳。利用線性掃描伏安技術(shù)考察了適用于鎘離子測(cè)試的體系,包括高氯酸、硫酸、硫酸鈉、硝酸、氯化銨、醋酸-醋酸鈉、硝酸鉀及鹽酸等不同電解質(zhì)對(duì)鎘離子測(cè)試的影響,結(jié)果表明,測(cè)試鎘離子的最佳支持電解質(zhì)為醋酸-醋酸鈉;利用超聲輔助方波掃描陽(yáng)極溶出伏安法考察了工作參數(shù)對(duì)鎘離子測(cè)試的影響,包括富集電位、富集時(shí)間、溶液p H等,結(jié)果表明,最佳富集電位為-1.4 V,富集時(shí)間為500s,步進(jìn)電壓為5 m V,振幅為25 m V,頻率為20 Hz;利用方波陽(yáng)極溶出伏安法考察了傳質(zhì)方式對(duì)測(cè)試鎘離子的影響,結(jié)果表明:超聲輔助伏安法靈敏度高于機(jī)械攪拌傳質(zhì)方式;進(jìn)行了掃描方式對(duì)于鎘離子測(cè)試的影響研究,包括線性掃描,方波脈沖掃描,差分脈沖掃描等,結(jié)果表明:方波掃描的靈敏度最高(4.49μA Lμg-1 cm-2),檢出限最低(1.0μg L-1);采用超聲輔助方波掃描陽(yáng)極溶出伏安法對(duì)實(shí)際水樣中的鎘離子進(jìn)行了測(cè)試,未檢出;此外,考察了溶液中干擾因子對(duì)鎘離子測(cè)試的影響,結(jié)果表明:Pb2+(0.4倍)的干擾最為嚴(yán)重,其次是Cu2+(10倍),而K+(1000倍)、Na+(2800倍)、Cr3+(10倍)、NH4+(500倍)、Cl-(700倍)、Ca2+(500倍)、Mg2+(100倍)、SO42-(3500倍)及同濃度的Zn2+對(duì)Cd2+測(cè)定幾乎不產(chǎn)生影響。
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.1;X832

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2529210