本文關(guān)鍵詞：農(nóng)田土壤中農(nóng)藥及抗生素快速篩查技術(shù)研究

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【摘要】：農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)不可或缺的重要投入品,其在防治病蟲害,減少農(nóng)作物損失上發(fā)揮重要作用,但同樣也有不利的一面。作為世界上消耗農(nóng)藥最多的國(guó)家,我國(guó)存在嚴(yán)重的不規(guī)范、不合理使用導(dǎo)致的農(nóng)藥濫用情況;同樣的,抗生素在畜禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖和治療人類疾病方面發(fā)揮了積極作用,但我國(guó)抗生素也存在過(guò)度使用情況。過(guò)多的農(nóng)藥和抗生素流入環(huán)境中,造成土壤和水體環(huán)境污染,進(jìn)而威脅人類和生物安全。本文選取高毒、殘留期長(zhǎng)或常用的72種農(nóng)藥,10種抗生素作為目標(biāo)化合物,通過(guò)優(yōu)化儀器條件和前處理?xiàng)l件,對(duì)比不同方法效果,確定了儀器檢測(cè)分析方法、土壤樣品提取方法、分散固相萃取(d-SPE)凈化方法等研究,最終建立土壤中農(nóng)藥及抗生素多殘留的快速篩查技術(shù)。1.本研究對(duì)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)的定性、定量離子,質(zhì)譜采集分組及時(shí)間窗口進(jìn)行了優(yōu)化,建立了58種農(nóng)藥的GC-MS/MS儀器檢測(cè)方法;優(yōu)化了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)流動(dòng)相、洗脫梯度,確定了14種農(nóng)藥及10種抗生素的最優(yōu)定性、定量離子,建立了24種化合物UPLC-MS/MS儀器檢測(cè)方法。2.本研究分別對(duì)比了原始QuEChERS提取中兩種不同緩沖鹽和無(wú)緩沖鹽條件,選出最優(yōu)的緩沖鹽體系為乙酸-乙酸鈉緩沖;對(duì)比優(yōu)化了不同種類提取溶劑和不同體積提取效果,優(yōu)化出最佳溶劑提取系統(tǒng);對(duì)比了不同輔助提取時(shí)間的提取效果,優(yōu)化出最佳輔助提取時(shí)間;同時(shí)對(duì)比了不同種類和含量的d-SPE凈化材料,確定了最佳優(yōu)化條件。添加50μg·kg-1和5μg·kg-1高、低兩個(gè)濃度進(jìn)行方法準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證,目標(biāo)化合物的平均回收率在63-119%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%,方法檢出限(LOQ)在0.1-2μg·kg-1之間,在0.25-500μg·L-1濃度范圍內(nèi),判定系數(shù)(r2)≥0.9901,線性良好,滿足檢測(cè)要求。同時(shí)進(jìn)行了不同理化性質(zhì)土壤添加回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果符合要求,表明該方法適合多種類型土壤。3.本研究中已建立的QuEChERS方法和文獻(xiàn)中的方法進(jìn)行了比較。本方法具有相似或更靈敏的方法定量限,同時(shí)快速、簡(jiǎn)單、環(huán)境友好。本研究中建立的方法還和本實(shí)驗(yàn)室已建立的機(jī)械振蕩提取和加速溶劑萃取(ASE)進(jìn)行了比較,該方法與振蕩方法回收率水平相當(dāng),ASE方法則不適合提取本研究所選的抗生素以及部分可揮發(fā)性農(nóng)藥。4.本研究中已建立的方法已用于山東、遼寧、江蘇等地的土壤樣品測(cè)定,且同時(shí)用機(jī)械振蕩法測(cè)定同一批土壤樣品。測(cè)定結(jié)果顯示,已建立的方法與機(jī)械振蕩法測(cè)定的結(jié)果基本一致,且方法更加快速、簡(jiǎn)單。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X53;X833

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本文編號(hào)：1247910