本文關(guān)鍵詞：化學(xué)修飾電極在重金屬離子檢測中的研究與應(yīng)用

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【摘要】：近些年來,各地污染事件頻繁的被報道出來,其中重金屬污染尤為嚴重已經(jīng)引起了社會的廣泛關(guān)注。因此,在監(jiān)控和防治重金屬污染之前,能夠高效、快速的檢測重金屬離子變得尤為重要。電化學(xué)分析的方法因為其具有現(xiàn)場、實時和在線檢測等優(yōu)點而成為目前學(xué)者們的研究熱點,但研究的關(guān)鍵在于可以研發(fā)出靈敏度高、無毒無害、成本低廉又容易制作的的工作電極。本文主要研究的是化學(xué)修飾電極作為工作電極對水環(huán)境中的重金屬離子進行的陽極溶出伏安法的檢測,主要的實驗研究內(nèi)容包括:(1)利用制作出的碳糊電極采用差分脈沖溶出伏安法實現(xiàn)了水體中的重金屬離子(Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+))的同時檢測。本章實驗主要作為基礎(chǔ)實驗,在pH=2,0.1mol/L的KCl電解質(zhì)溶液中,石墨與石蠟質(zhì)量比為2.12:1的條件下,掃速為100mV/s,-1.0V電位下預(yù)富集重金屬離子480s,方法具有較高的靈敏度、選擇性和重復(fù)性。優(yōu)化條件下,碳糊電極作為工作電極同時檢測Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+),線性范圍分別為150-400μg/L和100-300μg/L,檢出限分別為3.0525μg/L和6.2273μg/L。以人工配制的樣品進行回收率測定,回收率為97.387%、97.103%、95.312%。(2)利用水熱法制備羥基磷灰石(HAP),修飾到碳糊電極中并采用差分脈沖溶出伏安法對水體中的重金屬離子(Pb~(2+)、Cd~(2+))進行檢測。通過對制得的羥基磷灰石用XRD和SEM進行表征,利用電化學(xué)檢測得出在水熱溫度為140℃、水熱時間為18h時得到的羥基磷灰石的形貌和檢測效果最好。在pH=3,0.1mol/L KCl電解質(zhì)溶液中,HAP/石墨粉質(zhì)量百分比為10%的條件下,-1.0V電位下預(yù)富集重金屬離子300s,方法具有較高的靈敏度、選擇性和重復(fù)性。優(yōu)化條件下,HAP-CPE實現(xiàn)了單獨檢測和同時檢測Pb~(2+)、Cd~(2+),單獨檢測Pb~(2+)、Cd~(2+)線性范圍分別為10-350μg/L、5-400μg/L,檢出限分別為1.0451μg/L和1.667μg/L,同時檢測Pb~(2+)、Cd~(2+),線性范圍在10-500μg/L、10-420μg/L,檢出限為1.3313μg/L和1.612μg/L。以人工配制的樣品進行回收率測定,回收率為98.056%、98.003%。(3)制備了羥基磷灰石和鉍膜修飾的碳糊電極,基于差分脈沖伏安法實現(xiàn)了鉛和鎘的同時檢測。實驗研究表明鉍膜修飾的羥基磷灰石碳糊電極對Pb~(2+)和Cd~(2+)具有更好的吸附能力。優(yōu)化條件下,在200μg/L的Bi3+溶液中,鉍膜修飾羥基磷灰石碳糊電極實現(xiàn)了單獨檢測和同時檢測Pb~(2+)、Cd~(2+),單獨檢測線性范圍分別為20-280μg/L和5-400μg/L,檢出限分別為1.252μg/L和1.2445μg/L,同時檢測范圍在5-250μg/L、30-350μg/L,檢出限分別為1.2582μg/L和1.2476μg/L。以人工配制的樣品進行回收率測定,回收率為99.4224%、97.8838%。(4)利用水熱合成法制備出了碳酸氧鉍((BiO)_2CO_3),再將(BiO)_2CO_3修飾到碳糊電極中制備出碳酸氧鉍修飾碳糊電極,通過電化學(xué)行為特征分析發(fā)現(xiàn)碳酸氧鉍可以提高檢測重金屬離子的靈敏度并利用循環(huán)伏安法測定重金屬元素Pb~(2+)、Cd~(2+)和Cu~(2+)。通過對掃速和碳粉與碳酸氧鉍的參雜含量等實驗條件的優(yōu)化下,在最優(yōu)條件下,對水體中的重金屬離子(Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+))分別進行檢測,實驗結(jié)果表明碳酸氧鉍修飾碳糊電極循環(huán)伏安法檢測可提高對金屬離子檢測的響應(yīng)靈敏度。在優(yōu)化條件下,掃速為100mV/s,(BiO)_2CO_3與石墨的質(zhì)量比為0.5%,Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的濃度范圍分別為100-1000μg/L、200-5000μg/L、200-5000μg/L,檢出限分別為0.1048mg/L、0.269mg/L、0.498mg/L。平行測定可得其重現(xiàn)性好,但有些許干擾。
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X832

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