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柔性拉曼基底在環(huán)境分析的研究應(yīng)用

發(fā)布時間:2017-11-04 09:29

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【摘要】:我國是一個農(nóng)業(yè)大國,農(nóng)業(yè)生產(chǎn)賴以生存的農(nóng)藥用量一直居高不下。但是由于農(nóng)藥使用知識的不全面以及農(nóng)藥管理制度的不完善,使得我國農(nóng)藥使用現(xiàn)狀十分糟糕,食品表面農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的事件屢見不鮮。然而一直以來,缺乏一種有力的表面污染物分析測試的方法從而使表面農(nóng)藥的殘留的檢測受到限制。本文通過非原位合成的方法,制備了一種具有流動性的凝膠基底,運(yùn)用于蔬菜水果表面農(nóng)藥的分析。首先,本文依托PVA水凝膠制備技術(shù)和復(fù)合銀納米材料合成技術(shù),通過靜電吸附的方法,將氧化石墨烯修飾到銀納米顆粒上,通過交聯(lián)劑四硼酸鈉與PVA交聯(lián),制備出能夠流動的SERS基底。并且優(yōu)化基底制備條件:采用微波加熱法合成銀納米顆粒,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的PVA+GO/PDDA/Ag NPs (10mM)混合溶液濃縮后,與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的四硼酸鈉溶液以10:3比例混合后制得最優(yōu)化的基底。然后,對柔性SERS基底的性能進(jìn)行測試。我們發(fā)現(xiàn):三唑磷的最低檢出限在3.15 pg/cm2;每片基底之間的RSD為23.3%,一片基底中10個不同位置之間的RSD在15%-30%之間;可保存5天左右。另外,基底擦拭時基本不受待測表面粗糙度的影響,但待測表面理化性質(zhì)影響較大。并且能夠測試一些其他的農(nóng)藥,如,甲基對硫磷、喹惡磷。最后,將制備的柔性SERS基底應(yīng)用于真實(shí)表面的農(nóng)藥殘留分析。我們通過表面擦拭測試了蘋果、節(jié)瓜表面的三唑磷殘留,均低于國家標(biāo)準(zhǔn)。另外,我們通過建立三唑磷HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線,分別測試了載玻片、蘋果、節(jié)瓜表面擦拭的回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在載波片表面的回收率高達(dá)55%左右,蘋果表面回收率27%、節(jié)瓜表面回收率16%。與大多適應(yīng)于表面分析的SERS基底相比,具有較高的回收率及實(shí)用性。
【學(xué)位授予單位】:西南交通大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:X839.2

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9 楊U,

本文編號:1138844


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