發(fā)布時(shí)間：2017-10-23 18:38

  本文關(guān)鍵詞：二氧化鈦柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑的制備及其光催化亞甲基藍(lán)的研究

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【摘要】：我國(guó)水資源短缺,印染廢水處理已發(fā)展成為一個(gè)相當(dāng)嚴(yán)峻的問(wèn)題。鑒于此,如何有效、快速的解決這個(gè)問(wèn)題已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。近年來(lái),研究表明光催化降解技術(shù)對(duì)處理印染廢水表現(xiàn)了較高的降解效率。TiO_2因其安全、無(wú)毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)成本低廉、光催化活性高等優(yōu)點(diǎn)在光催化降解廢水中有機(jī)染料方面具有很大的發(fā)展空間,然而由于TiO_2存在著易流失、可見(jiàn)光下光吸收少的缺陷,限制了其應(yīng)用發(fā)展,而蒙脫土具有較大的比表面積,較高的陽(yáng)離子交換能力和較強(qiáng)的吸附能力。因此,將兩者復(fù)合是提升TiO_2光催化降解效率新的途徑。本文利用TiO_2對(duì)亞甲基藍(lán)溶液較高的光催化降解性能以及蒙脫土較大的比表面積和吸附性能的特點(diǎn),在無(wú)水乙醇溶劑中采用溶膠-凝膠法制備了TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑(TiO_2-MMT);通過(guò)引入N、S摻雜、石墨烯摻雜改性分別制備出了N、S共摻雜TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑(N/S-TiO_2-MMT)和石墨烯摻雜TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑(C-TiO_2-MMT)。同時(shí),對(duì)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)和表面形態(tài)進(jìn)行表征,并研究了其對(duì)亞甲基藍(lán)溶液模擬印染廢水光催化性能。主要研究?jī)?nèi)容歸納如下:一、以鈦酸丁酯作為鈦源,采用無(wú)水乙醇為溶劑,在酸性的條件下通過(guò)溶膠-凝膠法合成了TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑,其制備的最佳工藝條件:蒙脫土懸浮液濃度為1%、鈦土比為15mmol/g、焙燒溫度500℃、焙燒時(shí)間2h。此外,探討了亞甲基藍(lán)溶液濃度、溶液pH值、溶液溫度、光觸媒劑投加量不同等因素對(duì)吸附性能的影響以及吸附機(jī)理。研究表明光觸媒劑對(duì)亞甲基藍(lán)具有明顯的吸附性能,在可見(jiàn)光下,當(dāng)亞甲基藍(lán)溶液濃度為15mmol/L,溶液pH值為9,溶液溫度為25℃,光觸媒劑投加量為1.5g/L時(shí)光催化降解率可達(dá)到84.4%,且亞甲基藍(lán)吸附體系符合準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程,TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑吸附性能明顯高于TiO_2。二、采用溶膠-凝膠法,以鈦酸丁酯作為鈦源,無(wú)水乙醇為溶劑,在酸性條件下引入N、S元素制備了N/S-TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑,其最佳工藝條件:n(N):n(S):n(Ti)=3:1:4;焙燒溫度500℃;焙燒時(shí)間2h�？疾炝藢�(duì)亞甲基藍(lán)的吸附作用,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下光催化降解率可達(dá)到89.0%,實(shí)驗(yàn)表明N、S元素的摻雜進(jìn)一步提高了光催化活性。三、采用相同的實(shí)驗(yàn)方法,以石墨烯為摻雜劑,制備了C-TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑,其最佳工藝條件:石墨烯摻雜量2%;焙燒溫度500℃;焙燒時(shí)間2h�？疾炝藢�(duì)亞甲基藍(lán)的吸附性能,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下光催化降解率可達(dá)到94.2%,實(shí)驗(yàn)表明石墨烯的摻雜顯著提高了光催化活性。四、考察了TiO_2-MMT、N/S-TiO_2-MMT和C-TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑分別在不同光源下的光催化降解效果。結(jié)果表明,在紫外光下,三種光觸媒劑對(duì)亞甲基藍(lán)的色度去除率分別為90%、92.1%、96%,略高于可見(jiàn)光下的色度去除率84.4%、89%、94.2%。N、S,石墨烯的摻雜進(jìn)一步提升了TiO_2對(duì)光的吸收能力。本文采用X-射線衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)、紫外光譜(UV)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重(TG)、孔徑分布分析(BET)、X-射線光電子能譜分析(XPS)等測(cè)試方法對(duì)光觸媒劑的結(jié)構(gòu)、形貌和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征,研究了影響光觸媒劑光催化性能的相關(guān)條件及合成參數(shù),探討了其光催化機(jī)理。實(shí)驗(yàn)研究表明,TiO_2成功柱撐在MMT層間,蒙脫土原樣、TiO_2-MMT、N/S-TiO_2-MMT、C-TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑的比表面積依次增大,印證了前面的光催化降解結(jié)論。對(duì)本文所制備的光觸媒劑進(jìn)行重復(fù)循環(huán)性實(shí)驗(yàn)研究,研究發(fā)現(xiàn)光觸媒劑穩(wěn)定性較好,重復(fù)使用之后雖然催化性有所降低,但仍然具有良好的光催化活性。
【關(guān)鍵詞】：蒙脫土 柱撐 二氧化鈦 光觸媒劑 石墨烯
【學(xué)位授予單位】：華東交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X791;O643.36
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 緒論10-19
• 1.1 引言10
• 1.2 印染廢水的來(lái)源及處理技術(shù)10-11
• 1.2.1 印染廢水的污染現(xiàn)狀及危害10
• 1.2.2 印染廢水的處理技術(shù)進(jìn)展10-11
• 1.3 光觸媒劑11-12
• 1.3.1 光觸媒劑的概念11
• 1.3.2 光觸媒劑的研究進(jìn)展11-12
• 1.4 TiO_2光催化降解研究12-15
• 1.4.1 TiO_2的物化特性12
• 1.4.2 TiO_2的光催化反應(yīng)機(jī)理[26-29]12-13
• 1.4.3 TiO_2光催化應(yīng)用13-14
• 1.4.4 TiO_2光催化效果影響因素14
• 1.4.5 TiO_2的改性14-15
• 1.5 層柱粘土的研究進(jìn)展15-17
• 1.5.1 柱撐粘土15
• 1.5.2 柱撐蒙脫土15-17
• 1.6 本文研究目的和內(nèi)容17-19
• 1.6.1 本文研究目的17-18
• 1.6.2 本文研究?jī)?nèi)容18-19
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分19-26
• 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器19-20
• 2.1.1 藥品及試劑19
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器19-20
• 2.2 光觸媒劑材料的表征20
• 2.3 光觸媒劑的制備20-23
• 2.3.1 TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑制備20-21
• 2.3.2 N、S共摻雜TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑制備21-22
• 2.3.3 石墨烯摻雜TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑制備22-23
• 2.4 光觸媒劑的光催化性能測(cè)試23-26
• 2.4.1 亞甲基藍(lán)最大工作波長(zhǎng)的測(cè)定24
• 2.4.2 光觸媒劑催化活性評(píng)價(jià)24-25
• 2.4.3 亞甲藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制25-26
• 第三章 TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑的制備和表征26-51
• 3.1 光觸媒劑制備的最佳工藝條件討論26-31
• 3.1.1 焙燒溫度對(duì)催化活性的影響26-28
• 3.1.2 焙燒時(shí)間對(duì)催化活性的影響28-29
• 3.1.3 懸浮液濃度對(duì)催化活性的影響29-30
• 3.1.4 鈦土比對(duì)催化活性的影響30-31
• 3.2 光觸媒劑的循環(huán)使用效果31-32
• 3.3 結(jié)構(gòu)表征與分析32-37
• 3.3.1 FT-IR紅外光譜分析32-33
• 3.3.2 XPS表征33-34
• 3.3.3 BET表征34-35
• 3.3.4 TG表征35-36
• 3.3.5 SEM表征36-37
• 3.4 光催化降解亞甲基藍(lán)的影響因素的研究37-42
• 3.4.1 亞甲基藍(lán)溶液不同濃度下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響37-38
• 3.4.2 不同溫度下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響38-39
• 3.4.3 不同光觸媒劑投加量對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響39
• 3.4.4 亞甲基藍(lán)溶液不同pH對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響39-40
• 3.4.5 吸附時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響40-41
• 3.4.6 不同光觸媒劑對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響41-42
• 3.4.7 不同光照條件下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響42
• 3.5 光催化降解亞甲基藍(lán)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究42-49
• 3.5.1 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)理論42-43
• 3.5.2 亞甲基藍(lán)不同濃度下的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究43-44
• 3.5.3 亞甲基藍(lán)溶液不同溫度下的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究44-46
• 3.5.4 亞甲基藍(lán)溶液不同光觸媒劑投加量下的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究46-48
• 3.5.5 亞甲基藍(lán)溶液不同pH下的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究48-49
• 3.6 本章小結(jié)49-51
• 第四章 N、S共摻雜TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑的制備和表征51-65
• 4.1 前言51
• 4.2 光觸媒劑使用的最佳工藝條件選擇51-58
• 4.2.1 不同N、S摻雜量對(duì)亞甲基藍(lán)溶液色度去除率的影響51-52
• 4.2.2 不同焙燒溫度下對(duì)亞甲基藍(lán)溶液色度去除率的影響52-53
• 4.2.3 不同焙燒時(shí)間下對(duì)催化活性的影響53-54
• 4.2.4 亞甲基藍(lán)不同濃度下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響54-55
• 4.2.5 不同溫度下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響55
• 4.2.6 不同光觸媒劑投加量對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響55-56
• 4.2.7 亞甲基藍(lán)溶液pH不同對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響56-57
• 4.2.8 吸附時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響57
• 4.2.9 不同光照條件下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響57-58
• 4.3 N/S-TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑重復(fù)循環(huán)使用率58-59
• 4.4 結(jié)構(gòu)表征與分析59-63
• 4.4.1 XRD表征59-60
• 4.4.2 FT-IR表征60
• 4.4.3 XPS表征60-61
• 4.4.4 BET表征61-62
• 4.4.5 TG表征62
• 4.4.6 SEM表征62-63
• 4.5 本章小結(jié)63-65
• 第五章 石墨烯摻雜TiO_2柱撐蒙脫土復(fù)合光觸媒劑的制備和表征65-78
• 5.1 前言65
• 5.2 光觸媒劑使用的最佳工藝條件選擇65-72
• 5.2.1 不同石墨烯摻雜量對(duì)亞甲基藍(lán)溶液色度去除率的影響65-66
• 5.2.2 不同焙燒溫度對(duì)亞甲基藍(lán)溶液色度去除率的影響66-67
• 5.2.3 不同焙燒時(shí)間下對(duì)催化活性的影響67-68
• 5.2.4 亞甲基藍(lán)不同濃度下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響68-69
• 5.2.5 不同溫度下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響69
• 5.2.6 不同光觸媒劑投加量對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響69-70
• 5.2.7 亞甲基藍(lán)溶液不同pH對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響70-71
• 5.2.8 吸附時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響71
• 5.2.9 不同光照條件下對(duì)亞甲基藍(lán)色度去除率的影響71-72
• 5.3 C-TiO_2-MMT復(fù)合光觸媒劑重復(fù)循環(huán)使用率72-73
• 5.4 結(jié)構(gòu)表征與分析73-77
• 5.4.1 XRD表征73-74
• 5.4.2 FT-IR表征74
• 5.4.3 XPS表征74-75
• 5.4.4 BET表征75-76
• 5.4.5 TG表征76
• 5.4.6 SEM表征76-77
• 5.5 本章小結(jié)77-78
• 第六章 總結(jié)與展望78-80
• 參考文獻(xiàn)80-86
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷 在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文86-87
• 致謝87

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