本文關(guān)鍵詞：含多環(huán)芳烴樣品的前處理及其高效液相色譜法測(cè)定研究

  更多相關(guān)文章： 多環(huán)芳烴 量子點(diǎn)萃取 磁性固相萃取 高效液相色譜

【摘要】：多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一類具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的有機(jī)化合物,是常見的持久性有機(jī)污染物的一種,廣泛存在于人類賴以生存的環(huán)境中,可誘發(fā)皮膚癌、陰囊癌、肺癌等疾病,嚴(yán)重影響著人類的身體健康。對(duì)于PAHs的研究報(bào)道非常多,分析檢測(cè)技術(shù)包括高效液相色譜-熒光檢測(cè)器、氣質(zhì)聯(lián)用等。在分析測(cè)定環(huán)境樣品中的PAHs時(shí),最常見的問題是實(shí)際樣品中的目標(biāo)分析物的含量非常低,不能直接用分析儀器進(jìn)行測(cè)定。因此,建立環(huán)境樣品中PAHs分子的樣品前處理方法是有必要的。文獻(xiàn)報(bào)道的PAHs的前處理技術(shù)也很多,包括固相萃取、液液萃取、濁點(diǎn)萃取、固相微萃取、超聲輔助萃取、微波輔助萃取等,但這些傳統(tǒng)的前處理技術(shù)往往需要復(fù)雜的操作步驟、有機(jī)溶劑消耗量大、對(duì)人體和環(huán)境危害較大。為了實(shí)現(xiàn)環(huán)境樣品中PAHs分子的快速、簡(jiǎn)單、有效的預(yù)富集,我們展開了以下研究:(1)自主合成半胱氨酸保護(hù)的硫化鎘量子點(diǎn)萃取水樣中的PAHs分子,建立量子點(diǎn)萃取PAHs的前處理方法,結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)器,建立高效液相色譜-熒光檢測(cè)測(cè)定水樣品中PAHs的分析測(cè)定方法。在最優(yōu)條件下,可同時(shí)測(cè)定12種PAHs,其檢出限在1.00-100.00 ng/L,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.45%-3.40%之間,回收率在72.64%-95.93%之間。(2)采用化學(xué)偶聯(lián)法制備出MMTA保護(hù)的金納米鍵合Fe3O4@SiO2,用透射電鏡(TEM)、紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射(XRD)及X射線光電子能譜(XPS)等表征手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,然后將該磁性納米材料作為固相萃取吸附劑,萃取環(huán)境水樣中的多種PAHs分子,最后用高效液相色譜-熒光檢測(cè)測(cè)定分析萃取過后的PAHs,建立高效液相色譜法測(cè)定多種PAHs的分析方法。14種PAHs的檢出限在0.25-37.50 ng/L,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.56%-3.47%之間,回收率在80.00%-120.00%之間。(3)采用物理混合法制備出檸檬酸鈉保護(hù)的金納米包裹Fe3O4@SiO2,用TEM、FT-IR、XRD、XPS等手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,然后將該磁性納米材料作為固相萃取吸附劑,萃取環(huán)境水樣中的14種PAHs分子,最后用高效液相色譜-熒光檢測(cè)測(cè)定分析萃取過后的PAHs分子,建立高效液相色譜法測(cè)定多種PAHs的分析測(cè)定方法。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,可同時(shí)測(cè)定14種PAHs,其檢出限在0.50-75.00 ng/L之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.09%-2.54%之間,回收率在70.00%-113.33%之間。
【關(guān)鍵詞】：多環(huán)芳烴 量子點(diǎn)萃取 磁性固相萃取 高效液相色譜
【學(xué)位授予單位】：西華師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X830;O657.72
【目錄】：

• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 第1章 前言11-21
• 1.1 研究背景11
• 1.2 多環(huán)芳烴的性質(zhì)11-12
• 1.2.1 多環(huán)芳烴的物理性質(zhì)11-12
• 1.2.2 多環(huán)芳烴的化學(xué)性質(zhì)12
• 1.3 多環(huán)芳烴的危害12-15
• 1.3.1 化學(xué)致癌作用12-14
• 1.3.2 光致毒效應(yīng)14-15
• 1.4 多環(huán)芳烴的前處理方法15-18
• 1.4.1 固相萃取15-17
• 1.4.1.1 磁性納米材料15-16
• 1.4.1.2 金屬納米材料16
• 1.4.1.3 碳納米材料16-17
• 1.4.2 液液萃取17-18
• 1.4.3 濁點(diǎn)萃取18
• 1.4.4 加壓溶劑萃取18
• 1.4.5 超聲輔助萃取18
• 1.5 多環(huán)芳烴的檢測(cè)技術(shù)18-19
• 1.5.1 高效液相色譜法18-19
• 1.5.2 氣相色譜法19
• 1.5.3 毛細(xì)管電泳色譜法19
• 1.6 本課題研究的意義及內(nèi)容19-21
• 第2章 量子點(diǎn)萃取-高效液相色譜法測(cè)定多環(huán)芳烴研究21-34
• 2.1 引言21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分21-24
• 2.2.1 儀器與試劑21-22
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法22-24
• 2.2.2.1 NAC-CdS量子點(diǎn)的合成22-23
• 2.2.2.2 溶液制備23
• 2.2.2.3 色譜條件23-24
• 2.3 結(jié)果與討論24-33
• 2.3.1 色譜條件的優(yōu)化24-26
• 2.3.1.1 流動(dòng)相的選擇24
• 2.3.1.2 流速的選擇24-26
• 2.3.1.3 柱溫的選擇26
• 2.3.2 量子點(diǎn)預(yù)富集PAHs前處理?xiàng)l件的優(yōu)化26-31
• 2.3.2.1 不同種類納米材料與PAHs相互作用的初步探究26-27
• 2.3.2.2 NAC-CdS量子點(diǎn)濃度的優(yōu)化27-28
• 2.3.2.3 各個(gè)PAHs最大萃取濃度的計(jì)算28-29
• 2.3.2.4 釋放溶劑的選擇29-31
• 2.3.3 方法學(xué)考察31-32
• 2.3.3.1 精密度實(shí)驗(yàn)31
• 2.3.3.2 線性范圍及檢出限31-32
• 2.3.3.3 實(shí)際樣品及回收率測(cè)定32
• 2.3.4 傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)32-33
• 2.4 小結(jié)33-34
• 第3章 MMTA保護(hù)的金納米鍵合Fe3O4@SiO2磁性固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定多環(huán)芳烴研究34-52
• 3.1 引言34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-38
• 3.2.1 儀器與試劑34-36
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法36-38
• 3.2.2.1 MMTA保護(hù)的金納米鍵合Fe3O4@SiO2固相吸附劑的合成36-37
• 3.2.2.2 溶液的制備37
• 3.2.2.3 色譜分離條件37-38
• 3.3 結(jié)果與討論38-51
• 3.3.1 MMTA保護(hù)的金納米鍵合Fe3O4@SiO2的表征38-42
• 3.3.1.1 透射電鏡分析38
• 3.3.1.2 磁性分析38-39
• 3.3.1.3 紅外光譜分析39-40
• 3.3.1.4 XRD分析40
• 3.3.1.5 XPS分析40-42
• 3.3.2 色譜分離條件的優(yōu)化42-44
• 3.3.2.1 流動(dòng)相的選擇42-43
• 3.3.2.2 流速的選擇43
• 3.3.2.3 色譜柱溫度的選擇43-44
• 3.3.3 磁性固相萃取的條件優(yōu)化44-47
• 3.3.3.1 吸附劑用量的優(yōu)化44-45
• 3.3.3.2 萃取時(shí)間的優(yōu)化45
• 3.3.3.3 洗脫溶劑的優(yōu)化45-46
• 3.3.3.4 洗脫時(shí)間的優(yōu)化46-47
• 3.3.4 磁性吸附劑MMTA保護(hù)的金納米鍵合Fe3O4@SiO2的穩(wěn)定性47-48
• 3.3.5 方法學(xué)考察48-51
• 3.3.5.1 精密度實(shí)驗(yàn)48
• 3.3.5.2 線性范圍及檢出限48-49
• 3.3.5.3 實(shí)際樣品及回收率測(cè)定49-51
• 3.4 小結(jié)51-52
• 第4章 檸檬酸鈉保護(hù)的金納米包裹Fe3O4@SiO2磁性固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定多環(huán)芳烴研究52-65
• 4.1 引言52
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分52-55
• 4.2.1 儀器與試劑52-54
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法54-55
• 4.2.2.1 檸檬酸鈉保護(hù)的金納米包裹Fe3O4@SiO2磁性固相吸附劑的合成54
• 4.2.2.2 溶液的制備54
• 4.2.2.3 色譜分離條件54-55
• 4.3 結(jié)果與討論55-63
• 4.3.1 磁性粒子的表征55-58
• 4.3.1.1 透射電鏡分析55
• 4.3.1.2 磁滯回線分析55
• 4.3.1.3 紅外光譜分析55-57
• 4.3.1.4 XRD射線衍射圖譜分析57
• 4.3.1.5 XPS分析57-58
• 4.3.2 磁性固相萃取的條件優(yōu)化58-60
• 4.3.2.1 磁性吸附劑用量的優(yōu)化58-59
• 4.3.2.2 萃取時(shí)間的優(yōu)化59-60
• 4.3.2.3 洗脫溶劑及洗脫時(shí)間的選擇60
• 4.3.3 磁性吸附劑檸檬酸鈉保護(hù)的金納米包裹Fe3O4@SiO2的穩(wěn)定性60-62
• 4.3.4 方法學(xué)考察62-63
• 4.3.4.1 精密度實(shí)驗(yàn)62-63
• 4.3.4.2 線性范圍與檢出限63
• 4.3.4.3 實(shí)際樣品及回收率測(cè)定63
• 4.4 小結(jié)63-65
• 第5章 結(jié)論與展望65-66
• 5.1 結(jié)論65
• 5.2 展望65-66
• 參考文獻(xiàn)66-78
• 致謝78-81
• 在學(xué)期間的科研情況81

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