本文關鍵詞：凝膠法制備氮化釩的研究

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【摘要】：隨著鋼鐵工業(yè)和電子工業(yè)的發(fā)展,氮化釩的應用越來越廣泛。由于傳統(tǒng)的氮化釩制備方法存在耗能高、產(chǎn)品純度低的缺點,本實驗以五氧化二釩粉末和氨氣為原料,采用凝膠法制備氮化釩。主要研究了熔融溫度、保溫時間和H2O/V2O5質(zhì)量比及氮化溫度、氨氣流量和氮化時間等因素對產(chǎn)物氮化率的影響。采用XRD和SEM等對氮化釩產(chǎn)品進行了分析表征。研究表明,在熔融溫度800℃、保溫時間10min、H2O/V2O5質(zhì)量比33,氮化溫度750℃、氨氣流量80mL/min和氮化時間14h的條件下,產(chǎn)物氮化率達到95%。隨著溫度的升高,氮化釩的氮化率逐漸增大。XRD分析表明,產(chǎn)品純度高,平均晶粒大小在100nm左右。H2O/V2O5質(zhì)量比對產(chǎn)物氮化率的影響最大,其次是保溫時間和熔融溫度。熱力學研究表明,氮化還原反應過程中,由于氨氣的分解,V2O5首先被還原成V2O3,隨后被氨氣還原成VN。8324OV)(NH作為還原過程中的中間產(chǎn)品,在850℃時會發(fā)生分解消失。動力學研究表明:V2O3還原生成VN的反應符合隨機成核和隨后生長模型,反應級數(shù)為1,反應活化能為29.2KJ/mol,頻率因子為172.43,速率常數(shù)k為4.5×10-3min-1。氮化釩電化學性質(zhì)測試表明:循環(huán)伏安曲線接近矩形、恒流充/放電曲線的對稱性較好和電荷傳遞電阻較低,表明氮化釩電極表面存在快速可逆的電化學反應,適合做超級電容器的電極材料。
【關鍵詞】：凝膠法 氮化釩 電化學性能
【學位授予單位】：西安建筑科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ135.11
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 1 文獻綜述8-20
• 1.1 釩及其化合物特征8-9
• 1.1.1 釩的性質(zhì)8
• 1.1.2 釩氧化物的性質(zhì)8-9
• 1.1.3 氮化釩的性質(zhì)9
• 1.2 氮化釩的應用9-13
• 1.2.1 釩、氮在微合金化技術中的應用9-10
• 1.2.2 氮、釩在非調(diào)質(zhì)鋼中的應用10-11
• 1.2.3 氮化釩在工業(yè)中的應用11-13
• 1.3 氮化釩的制備及研究現(xiàn)狀13-18
• 1.3.1 碳熱還原法13-15
• 1.3.2 前驅(qū)體法15-17
• 1.3.3 其他方法17
• 1.3.4 存在問題及發(fā)展趨勢17-18
• 1.4 本課題研究的目的和意義、內(nèi)容18-20
• 1.4.1 目的和意義18
• 1.4.2 內(nèi)容18-20
• 2 實驗程序20-28
• 2.1 實驗原料20
• 2.2 實驗設備與試劑20-21
• 2.3 實驗步驟21-22
• 2.3.1 干凝膠（VXG）的制備21
• 2.3.2 氮化釩（VN）的制備21-22
• 2.3.3 氮化釩（VN）電極片的制備22
• 2.4 分析表征手段及方法22-28
• 2.4.1 還原度、還原速率和氮化率的計算22-23
• 2.4.2 氮化釩中氮含量的測定23-24
• 2.4.3 氮化釩粉末的分析表證24-25
• 2.4.4 氮化釩電極片的分析測試方法25-28
• 3 氮化釩制備過程的熱力學和動力學分析28-38
• 3.1 氮化釩制備過程熱力學分析28-33
• 3.1.1 釩化合物的熱力學特征28-29
• 3.1.2 氮化釩氧化的熱力學分析29-30
• 3.1.3 氨氣作還原劑和氮化劑的熱力學分析30-33
• 3.2 氮化釩制備過程的動力學分析33-36
• 3.2.1 氮化還原反應的動力學模型33
• 3.2.2 氮化還原過程動力學分析33-35
• 3.2.3 還原速率常數(shù)與活化能的求解35-36
• 3.3 本章小結36-38
• 4 凝膠法制備氮化釩的實驗研究38-56
• 4.1 干凝膠制備實驗38-42
• 4.1.1 凝膠的性質(zhì)、形成過程及原理38-39
• 4.1.2 凝膠制備的正交實驗39-41
• 4.1.3 平行實驗41
• 4.1.4 干凝膠的XRD分析41-42
• 4.2 氮化釩制備實驗42-52
• 4.2.1 氮化溫度對產(chǎn)物氮化率的影響42-47
• 4.2.2 氨氣流量對產(chǎn)物氮化率的影響47-49
• 4.2.3 氮化時間對產(chǎn)物氮化率的影響49-52
• 4.3 電化學性能測試實驗52-55
• 4.3.1 循環(huán)伏安測試實驗52-53
• 4.3.2 恒流充/放電測試實驗53-54
• 4.3.3 交流阻抗測試實驗54-55
• 4.4 本章小結55-56
• 5 結論與展望56-58
• 5.1 結論56
• 5.2 展望56-58
• 參考文獻58-64
• 附錄A 常用的動力學機理函數(shù)64-68
• 附錄B 碩士研究生學習階段發(fā)表論文68-69
• 致謝69

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本文編號：966340