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超重力法液相直接剝離法制備石墨烯

發(fā)布時(shí)間:2017-09-16 14:07

  本文關(guān)鍵詞:超重力法液相直接剝離法制備石墨烯


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【摘要】:石墨烯,一種具有六方晶格網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的二維納米材料,在眾多領(lǐng)域展現(xiàn)出優(yōu)異的性能,成為眾多科研學(xué)者的研究對(duì)象,并取得了進(jìn)展。由于其獨(dú)特的性質(zhì),石墨烯廣泛被用作可彎曲屏幕,石墨烯電池以及超級(jí)電容器。本文研究了在內(nèi)循環(huán)式超重力旋轉(zhuǎn)填充床中制備石墨烯過程中考察了不同因素對(duì)其產(chǎn)率和結(jié)構(gòu)的影響,初步建立了可控規(guī);苽涓咂焚|(zhì)石墨烯的新方法。主要研究結(jié)果如下:(1)在內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床的剝離過程中對(duì)石墨烯濃度和層數(shù)的影響因素有:剝離時(shí)間、裝液量、石墨粉初始濃度以及轉(zhuǎn)速。在本實(shí)驗(yàn)的操作條件下,分散液濃度隨剝離時(shí)間的延長而先增加后降低。轉(zhuǎn)子速度則是在整個(gè)剝離過程中最為關(guān)鍵的一個(gè)因素,轉(zhuǎn)速過低時(shí)無法達(dá)到剝離所需的最低剪切速率(104s-1),過高則會(huì)因剪切力過大而使得石墨烯碎化,使團(tuán)聚現(xiàn)象加劇,影響石墨烯濃度。石墨粉的初始濃度,對(duì)于石墨烯層數(shù)的影響主要體現(xiàn)在對(duì)于分散液粘度的影響,在一定范圍內(nèi)有助石墨烯層數(shù)的降低,過高則會(huì)影響體系的正常運(yùn)。(2)當(dāng)以N-甲基吡咯烷酮(NMP)為溶劑時(shí),向其中添加輔助剝離試劑,有助于石墨片層層數(shù)的降低;而在含水表面活性劑體系下,十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的存在,則有助石墨烯的剝離和分散。(3)本文采用兩種方法對(duì)石墨粉進(jìn)行預(yù)處理:1,熱膨脹法,該方法可以明顯提高石墨的層間距,進(jìn)而降低石墨剝離難度。2,微波處理,該方法處理石墨粉過程能耗較低,較經(jīng)濟(jì)。(4)對(duì)超重力法制備石墨烯的機(jī)理進(jìn)行闡釋,石墨在剝離過程中,主要受到絲網(wǎng)填料的剪切力的影響,當(dāng)剪切力的方向平行于石墨片層方向時(shí),該作用力則起到剝離作用;而當(dāng)剪切力方向垂直于石墨片層時(shí),主要起到切斷和使石墨片層發(fā)生彎折的作用;而兩者處于其他方向時(shí),起到碎化作用。除與絲網(wǎng)填料間的剪切力外,石墨粉在剝離過程中,還受到來自于懸浮液的粘性力的作用,其主要作用方式有三種:提拉式分離,滑移式分離以及卷軸作用。相比于前兩者,卷軸需要克服的作用力更小,更容易形成。另外,石墨顆粒間以及石墨粉和釜壁間的碰撞也會(huì)使得石墨顆粒邊緣發(fā)生形變和層間分離。(5)本文首次提出了利用超重力技術(shù)對(duì)石墨粉直接剝離來制備石墨烯。結(jié)果顯示在旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi),基于其可控的剪切力及強(qiáng)化微觀混合傳質(zhì)的特性,不僅能夠提高石墨烯的制備效率,易于工業(yè)化,還會(huì)避免在制備過程中引入缺陷。
【關(guān)鍵詞】:旋轉(zhuǎn)填料床 熱膨脹法 N-甲基吡咯烷酮 去離子水 十二烷基苯磺酸鈉 液相直接剝離 石墨烯制備
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ127.11
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-17
  • 第一章 緒論17-29
  • 1.1 前言17
  • 1.2 石墨烯概述17-23
  • 1.2.1 結(jié)構(gòu)特征17-18
  • 1.2.2 石墨烯的性質(zhì)18-20
  • 1.2.2.1 電學(xué)性質(zhì)18
  • 1.2.2.2 力學(xué)性質(zhì)18-19
  • 1.2.2.3 熱學(xué)性質(zhì)19
  • 1.2.2.4 光學(xué)性質(zhì)19-20
  • 1.2.2.5 其他性質(zhì)20
  • 1.2.3 制備方法20-23
  • 1.2.3.1 自下而上合成法20-22
  • 1.2.3.2 自上而下剝離法22-23
  • 1.3 剝離體系的選擇23-26
  • 1.4 超重力技術(shù)簡介26
  • 1.5 本課題的意義及其研究意義26-29
  • 1.5.1 研究意義26-27
  • 1.5.2 研究內(nèi)容27-29
  • 第二章 NMP體系下重力法制備石墨烯29-51
  • 2.1 前言29
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器29-31
  • 2.3 實(shí)驗(yàn)部分31-34
  • 2.3.1 懸浮液濃度的確定31-32
  • 2.3.2 剝離時(shí)間的確定32
  • 2.3.3 選取合適的剝離轉(zhuǎn)速32-33
  • 2.3.4 不同添加劑對(duì)剝離效果的影響33-34
  • 2.3.5 不同處理溫度對(duì)剝離的影響34
  • 2.4 表征分析方法34-35
  • 2.5 結(jié)果分析35-48
  • 2.5.1 剝離過程分析35-37
  • 2.5.2 剝離時(shí)間的確定37-38
  • 2.5.3 剝離轉(zhuǎn)速的確定38-39
  • 2.5.4 不同添加劑的影響39-44
  • 2.5.5 不同處理溫度的影響44-46
  • 2.5.6 超重力法和超聲法比較46-48
  • 2.6 本章小結(jié)48-51
  • 第三章 水加表面活性劑體系下超重力法制備石墨烯51-67
  • 3.1 前言51
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備51
  • 3.3 實(shí)驗(yàn)部分51-53
  • 3.3.1 不同石墨粉濃度的影響52
  • 3.3.2 微波法預(yù)處理石墨粉52
  • 3.3.3 表面活性劑濃度的影響52-53
  • 3.4 表征分析方法53
  • 3.5 結(jié)果分析與討論53-65
  • 3.5.1 不同初始濃度的影響54-58
  • 3.5.2 表面活性劑濃度影響58-61
  • 3.5.3 微波法預(yù)處理石墨粉61-63
  • 3.5.4 剝離機(jī)理63-65
  • 3.6 本章小結(jié)65-67
  • 第四章 結(jié)論與建議67-69
  • 4.1 結(jié)論67
  • 4.2 建議67-69
  • 參考文獻(xiàn)69-75
  • 致謝75-77
  • 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文77-79
  • 作者和導(dǎo)師簡介79-80
  • 北京化工大學(xué)專業(yè)碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書80-81
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本文編號(hào):863487

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