本文關(guān)鍵詞：磷石膏碳酸化—沉淀—水熱制硫酸鈣晶須過程研究

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【摘要】：我國磷復(fù)肥產(chǎn)量的迅速增長,磷石膏的產(chǎn)排量也隨之增大,2014年全國磷石膏產(chǎn)生量約7400萬噸。而云南省作為磷資源大省之一,其排放量占全國總量的1/5左右,但磷石膏利用率卻不足20%。提高磷石膏綜合利用率既是磷復(fù)肥行業(yè)必須面對的緊迫問題,也是有效解決環(huán)境、資源問題的途徑之一。磷石膏制備硫酸鈣晶須是高效利用磷復(fù)肥企業(yè)固體廢棄物的舉措,因而成為研究熱點。本文以磷石膏為原料,采用碳酸化-沉淀-水熱新工藝制備硫酸鈣晶須。首先,研究了碳酸化-沉淀-水熱過程的工藝條件對晶須形貌的影響。磷石膏碳酸化轉(zhuǎn)化最佳工藝條件為:碳酸化試劑為碳酸鈉、用量系數(shù)1.2、轉(zhuǎn)化時間1.5 h及轉(zhuǎn)化溫度45 ℃,此時磷石膏轉(zhuǎn)化率大于99%;沉淀過程中沉淀劑氯化鈣濃度0.4 mol·L-1,反應(yīng)溫度25 ℃,鈣硫摩爾比為2以及反應(yīng)時間3 h,在此條件下制備的石膏前驅(qū)體主要成分為二水硫酸鈣,粒徑在20 μm左右;水熱過程最佳工藝條件:水熱溫度150 ℃、水熱時間4h、甲酸調(diào)節(jié)體系pH 3～4及固含率2%,在此條件下得到長徑比150、純度98.9%、白度97.0%的半水硫酸鈣晶須。其次,研究了可溶磷雜質(zhì)、鐵雜質(zhì)及鋁雜質(zhì)對水熱制備硫酸鈣晶須的影響。水熱溶液中可溶磷含量1.0%有利于半水硫酸鈣晶須的制備;鐵雜質(zhì)的存在對晶須形貌影響不大;鋁雜質(zhì)的存在對晶須形貌影響較大,Al2O3含量越大,水熱體系中[Ca2+]/[SO42-]越小,且會生產(chǎn)Al(OH)3沉淀,不利于半水硫酸鈣的軸向生長,故在水熱制備半水硫酸鈣過程中應(yīng)盡量避免有鋁雜質(zhì)。最后,研究了甲酸復(fù)合金屬離子(Mg2+,Fe3+,Cu2+)對晶須的影響,并進行了機理初探。以甲酸為pH調(diào)節(jié)劑,使得體系pH=3.42,MgC12添加量為0.5%(wt)時,產(chǎn)物直徑為2.0μm,長度為388 μm,長徑比達到最大值194,初步推測鎂離子對晶須影響機理涉及到晶面的選擇性吸附機理和同離子效應(yīng)作用;FeCl3添加量為1.0%wt時,產(chǎn)物直徑為1.9 μm,長度先增加后略減小,長徑比達到最大值185.26,初步推測鐵離子對晶須影響機理主要為鐵替位式進入晶須晶格;CuCl2添加量為1.0%(wt)時,晶須直徑為2.0μm,而長度一直增加到408μm,長徑比高達204,初步推測銅離子對晶須影響機理主要為晶面的選擇性吸附。
【關(guān)鍵詞】：磷石膏 硫酸鈣晶須 碳酸化-沉淀-水熱工藝 雜質(zhì)影響 作用機理
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.32
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-25
• 1.1 磷石膏概況11-13
• 1.2 磷石膏中雜質(zhì)及其影響13-16
• 1.2.1 磷石膏中主要雜質(zhì)及其影響13-14
• 1.2.2 磷石膏除雜研究現(xiàn)狀14-16
• 1.3 磷石膏制備硫酸鈣晶須研究現(xiàn)狀16-20
• 1.3.1 硫酸鈣晶須的性能及應(yīng)用16-19
• 1.3.2 磷石膏制備硫酸鈣晶須的研究現(xiàn)狀19-20
• 1.4 晶體生長機理及其定向調(diào)控技術(shù)研究現(xiàn)狀20-23
• 1.4.1 晶體生長機理研究現(xiàn)狀20-22
• 1.4.2 晶體定向調(diào)控技術(shù)研究現(xiàn)狀22-23
• 1.5 課題研究背景、意義及內(nèi)容23-25
• 1.5.1 研究背景23-24
• 1.5.2 研究意義24
• 1.5.3 研究內(nèi)容24-25
• 第二章 實驗原料試劑、儀器及方法25-34
• 2.1 實驗原料25-27
• 2.2 實驗試劑及儀器設(shè)備27-29
• 2.3 實驗方法29-30
• 2.3.1 磷石膏酸化轉(zhuǎn)化29
• 2.3.2 水熱前驅(qū)體制備29-30
• 2.3.3 水熱合成硫酸鈣晶須30
• 2.4 分析方法30-34
• 2.4.1 物性表征31-32
• 2.4.2 組成分析32-34
• 第三章 磷石膏碳酸化-沉淀-水熱制備硫酸鈣晶須研究34-50
• 3.1 碳酸化轉(zhuǎn)化過程工藝條件研究34-36
• 3.2 沉淀制備前驅(qū)體工藝條件36-38
• 3.3 水熱制備硫酸鈣晶須過程工藝條件研究38-49
• 3.3.1 水熱溫度38-41
• 3.3.2 水熱時間41-43
• 3.3.3 酸試劑及水熱體系pH43-47
• 3.3.4 水熱體系固含率47-49
• 3.4 本章小結(jié)49-50
• 第四章 雜質(zhì)對水熱制硫酸鈣晶須的影響研究50-76
• 4.1 磷雜質(zhì)的影響50-60
• 4.1.1 對晶須形貌影響50-51
• 4.1.2 對晶須物相影響51-52
• 4.1.3 對水熱溶液組成影響52-54
• 4.1.4 水熱過程的熱力學(xué)分析54-60
• 4.2 鐵雜質(zhì)的影響60-67
• 4.2.1 對晶須形貌影響61-62
• 4.2.2 對晶須物相影響62-63
• 4.2.3 對水熱溶液組成影響63-64
• 4.2.4 水熱過程的熱力學(xué)分析64-67
• 4.3 鋁雜質(zhì)的影響67-74
• 4.3.1 對晶須形貌影響68-69
• 4.3.2 對晶須物相影響69-70
• 4.3.3 鋁雜質(zhì)對水熱溶液組成影響70-71
• 4.3.4 水熱過程的熱力學(xué)分析71-74
• 4.4 本章小結(jié)74-76
• 第五章 添加劑對水熱制備晶須的影響及其作用機理初探76-98
• 5.1 氯化鎂添加劑對晶須的影響及作用機理76-83
• 5.1.1 對晶須形貌的影響76
• 5.1.2 對晶須的物相影響76-79
• 5.1.3 對水熱溶液組成的影響79-80
• 5.1.4 作用機理初探80-83
• 5.2 氯化鐵添加劑對晶須的影響及其作用機理83-89
• 5.2.1 對晶須形貌的影響83-84
• 5.2.2 對晶須的物相影響84-85
• 5.2.3 對水熱溶液組成的影響85-86
• 5.2.4 作用機理初探86-89
• 5.3 氯化銅添加劑對晶須影響及其作用機理89-96
• 5.3.1 對晶須形貌的影響89-91
• 5.3.2 對晶須物相的影響91-92
• 5.3.3 對水熱溶液組成的影響92
• 5.3.4 作用機理初探92-96
• 5.4 本章小結(jié)96-98
• 第六章 結(jié)論與展望98-101
• 6.1 結(jié)論98-99
• 6.2 創(chuàng)新點99-100
• 6.3 展望100-101
• 致謝101-103
• 參考文獻103-107
• 附錄A 攻讀碩士期間發(fā)表論文及獲得獎勵107

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本文編號：836784