本文關(guān)鍵詞：高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器制備納米碳酸鈣研究

  更多相關(guān)文章： 納米碳酸鈣 微反應(yīng)器 膜分散 過飽和度 混合尺度 疏水化改性

【摘要】：納米碳酸鈣以其價(jià)格低廉、無毒、無味、污染小等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于橡膠,塑料,造紙,油墨,涂料及日化與醫(yī)藥等領(lǐng)域。目前國內(nèi)制備納米碳酸鈣多采用間歇式鼓泡碳化法,該法雖然操作簡單、投資少,但混合尺度大、混合不均勻、過飽和度低,所制備的納米碳酸鈣粒徑較大,分布較寬,只適用于低端產(chǎn)品。納米顆粒制備的關(guān)鍵技術(shù)在于小的混合尺度和高的過飽和度,而微反應(yīng)器作為一種高性能混合反應(yīng)器,其混合均勻、混合尺度低,非常適合制備納米材料,但是由于其通量小、易堵塞等缺點(diǎn)大大限制了工業(yè)化生產(chǎn)。因此,開發(fā)一種既具備高性能混合效果、又具有大通量的微反應(yīng)器具有重要意義。本文的研究內(nèi)容如下：1.對(duì)由清華大學(xué)駱廣生課題組設(shè)計(jì)開發(fā)的一種高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器進(jìn)行了結(jié)構(gòu)參數(shù)優(yōu)化。通過分析微孔膜孔徑、微孔膜材質(zhì)、微通道高度、微通道長度對(duì)納米碳酸鈣粉體的影響,確定微反應(yīng)器較優(yōu)的結(jié)構(gòu)參數(shù)為：使用孔徑為5μm的高分子有機(jī)燒結(jié)膜,微通道高度為2.5 mm,微通道長度為3.5 cm。2.以二氧化碳?xì)怏w為分散相,氫氧化鈣漿液為連續(xù)相,利用高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器成功實(shí)現(xiàn)了納米碳酸鈣粒徑40-80m之間的可控制備。研究了反應(yīng)條件,包括漿液放置時(shí)間、不同氫氧化鈣原料、分散相流量、連續(xù)相流量、分散相濃度、連續(xù)相濃度、反應(yīng)溫度、碳化時(shí)間和晶型控制劑,對(duì)制備納米碳酸鈣的影響,并與傳統(tǒng)鼓泡法制備的納米碳酸鈣進(jìn)行對(duì)比。同時(shí)實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)過程中漿液的pH值及反應(yīng)結(jié)束后漿液的沉降速率進(jìn)行了檢測。結(jié)果表明,較優(yōu)的反應(yīng)條件為：反應(yīng)前對(duì)氫氧化鈣漿液放置兩天以上,采用分析純氫氧化鈣,分散相流量為3 m3·h-1·,連續(xù)向流量為5 m3·h-1,氫氧化鈣初始濃度為1.8%,二氧化碳濃度為30%,反應(yīng)溫度在10—20℃之間；添加晶型控制劑六偏磷酸鈉有助于鎖鏈狀納米碳酸鈣的生成;高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器制備納米碳酸鈣有效克服了返堿問題。納米碳酸鈣表征結(jié)果顯示：本文所制備的納米碳酸鈣為方解石型晶體結(jié)構(gòu),粒徑分布窄、分散性良好,其比表面積在29 m2·g-1左右。3.對(duì)高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器所制備的納米碳酸鈣進(jìn)行了疏水化改性研究,探索了改性劑種類、改性時(shí)間、改性溫度、改性劑用量對(duì)納米碳酸鈣吸油值與活化度的影響。結(jié)果顯示,在所選的三種改性劑中,硬脂酸鈉的改性效果最佳；納米碳酸鈣的活化度隨著改性劑用量、改性溫度、改性時(shí)間的增加而提高；吸油值隨活化度的增加而迅速減小,在活化度接近100%時(shí),減小幅度趨于平緩。使用硬脂酸鈉改性的最佳條件為用量2.5%,改性溫度60℃,改性時(shí)間45 min。改性后的碳酸鈣樣貌及粒徑大小并未改變,但分散性更好。
【關(guān)鍵詞】：納米碳酸鈣 微反應(yīng)器 膜分散 過飽和度 混合尺度 疏水化改性
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ132.32;TB383.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1. 緒論11-23
• 1.1 碳酸鈣概況11-18
• 1.1.1 納米碳酸鈣的應(yīng)用12-13
• 1.1.2 碳酸鈣的分類13-14
• 1.1.3 碳酸鈣的制備方法14-18
• 1.2 微反應(yīng)器介紹18-22
• 1.2.1 微反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)18-19
• 1.2.2 微反應(yīng)器的局限性19-20
• 1.2.3 膜分散微反應(yīng)的基本原理20-21
• 1.2.4 微反應(yīng)器在制備納米材料中的應(yīng)用21-22
• 1.3 本文主要研究內(nèi)容22-23
• 2. 微反應(yīng)器結(jié)構(gòu)及對(duì)納米碳酸鈣的影響23-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料和方法23-27
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器23-24
• 2.1.2 高通量環(huán)隙式微反應(yīng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)24-25
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)裝置及制備過程25-26
• 2.1.4 碳化過程分析26-27
• 2.1.5 產(chǎn)物分析及表征27
• 2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論27-33
• 2.2.1 膜孔徑對(duì)制備納米碳酸鈣的影響27-28
• 2.2.2 膜材質(zhì)對(duì)制備納米碳酸鈣過程的影響28-30
• 2.2.3 微通道高度對(duì)碳酸鈣粒徑的影響30-31
• 2.2.4 微通道長度對(duì)碳酸鈣粒徑的影響31-33
• 2.3 本章小結(jié)33-34
• 3. 反應(yīng)條件對(duì)納米碳酸鈣的影響34-53
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料和制備過程34-35
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)材料34-35
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)制備過程35
• 3.1.3 產(chǎn)物分析及表征35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論35-49
• 3.2.1 漿液放置時(shí)間對(duì)納米碳酸鈣的影響35-37
• 3.2.2 氫氧化鈣原料對(duì)納米碳酸鈣的影響37
• 3.2.3 分散相流量對(duì)碳酸鈣制備的影響37-39
• 3.2.4 連續(xù)相流量對(duì)碳酸鈣制備的影響39-40
• 3.2.5 碳化時(shí)間對(duì)顆粒平均粒徑的影響40-41
• 3.2.6 Ca(OH)_2初始濃度對(duì)碳酸鈣粒徑的影響41-42
• 3.2.7 CO_2濃度對(duì)碳酸鈣粒徑的影響42-43
• 3.2.8 反應(yīng)溫度對(duì)碳酸鈣粒徑的影響43-46
• 3.2.9 晶型控制劑對(duì)納米碳酸鈣的影響46-47
• 3.2.10 微反應(yīng)法與鼓泡法制備納米碳酸鈣比較47-48
• 3.2.11 制備過程中漿液PH的變化情況48
• 3.2.12 納米碳酸鈣熟漿的沉降速率48-49
• 3.3 納米碳酸鈣的結(jié)果表征49-51
• 3.3.1 納米碳酸鈣的TEM和SEM表征49-51
• 3.3.2 納米碳酸鈣的XRD圖51
• 3.4 本章小結(jié)51-53
• 4. 納米碳酸鈣的表面改性53-61
• 4.1 實(shí)驗(yàn)材料及方法53-54
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器53-54
• 4.2 活化度和吸油值的測定方法54-55
• 4.2.1 活化度的測定方法54-55
• 4.2.2 吸油值的測定方法55
• 4.3 脂肪酸鹽改性納米碳酸鈣機(jī)理55-56
• 4.4 結(jié)果討論56-59
• 4.4.1 硬脂酸鈉用量對(duì)活化度和吸油值的影響56-57
• 4.4.2 改性時(shí)間對(duì)活化度和吸油值的影響57-58
• 4.4.3 改性溫度對(duì)活化度與吸油值的影響58-59
• 4.4.4 改性劑種類對(duì)活化度與吸油值的影響59
• 4.5 改性納米碳酸鈣的TEM表征59-60
• 4.6 本章小結(jié)60-61
• 5. 總結(jié)61-63
• 5.1 結(jié)論61-62
• 5.2 創(chuàng)新點(diǎn)62
• 5.3 不足之處62-63
• 致謝63-64
• 參考文獻(xiàn)64-69
• 攻讀學(xué)位斯間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文69-70

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