本文關(guān)鍵詞：一步法制備聚酰亞胺纖維及其性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：聚酰亞胺(PI)纖維是一種具有高強(qiáng)高模、耐高低溫、耐輻射和優(yōu)異電絕緣性能的有機(jī)高性能纖維，因此在原子能工業(yè)、航空航天、國(guó)防建設(shè)、高速交通、新型建筑、海洋開發(fā)、體育器械、防護(hù)用具及環(huán)保產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但常規(guī)聚酰亞胺幾乎不溶于任何有機(jī)溶劑，而且熔點(diǎn)也很高或者根本沒有熔點(diǎn)，導(dǎo)致聚酰亞胺紡絲成纖比較困難，這限制了聚酰亞胺纖維的工業(yè)化應(yīng)用，因此目前商品化聚酰亞胺纖維種類較少。聚酰亞胺紡絲通常采用兩步法和一步法，兩步法雖然解決了紡絲成纖難的問題，但無法解決纖維內(nèi)部缺陷，纖維力學(xué)性能較差。一步法無需再進(jìn)行亞胺化處理，這樣可以避免亞胺化時(shí)水分子放出造成的纖維微孔問題，從而使聚酰亞胺纖維保持較高的力學(xué)性能，但采用了有毒的酚類溶劑，對(duì)環(huán)境和人體危害較大。本文根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的研究基礎(chǔ)，在常規(guī)無毒溶劑中合成了溶解性良好的聚酰亞胺，以聚酰亞胺溶液為紡絲液，采用一步干濕法紡絲得到聚酰亞胺初生纖維，然后再對(duì)初生纖維進(jìn)行熱處理得到性能較好的聚酰亞胺纖維。 論文以實(shí)驗(yàn)室自制二胺（BAPM）和均苯四甲酸酐（PMDA）為原料在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中合成了聚酰亞胺溶液。利用光譜（IR）和熱重分析（TGA）考察了亞胺化溫度及時(shí)間對(duì)聚酰胺酸亞胺化程度的影響，結(jié)果表明：聚酰胺酸在熱亞胺化溫度為195℃左右、亞胺化時(shí)間為8h時(shí)基本完全亞胺化。投料固含量、亞胺化反應(yīng)時(shí)間、溶劑和前驅(qū)體聚酰胺酸(PAA)等影響聚酰亞胺特性粘度的研究表明：在NMP溶劑中，當(dāng)投料固含量為16%、溶劑為NMP時(shí)、亞胺化時(shí)間為8h，聚酰亞胺的特性粘度最大，達(dá)到0.997dL/g。聚酰亞胺薄膜的拉伸測(cè)試發(fā)現(xiàn)聚酰亞胺薄膜的力學(xué)性能隨亞胺化時(shí)間的增加而逐漸增強(qiáng)；采用熱重分析法對(duì)聚酰胺酸的亞胺化動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：聚酰胺酸的亞胺化主要發(fā)生在120°C~250°C溫度范圍內(nèi)，反應(yīng)分前期快速和后期慢速兩個(gè)階段，快速亞胺化階段的反應(yīng)速率常數(shù)比慢速亞胺化階段大1個(gè)數(shù)量級(jí)左右。 利用旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)紡絲溶液的流變性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：紡絲溶液隨著剪切速率的增大表現(xiàn)出剪切變稀行為，是典型的假塑性非牛頓流體；溶液表觀黏度隨溫度升高而降低，隨濃度的增加而增大；紡絲溶液的損耗模量和儲(chǔ)能模量隨溶液濃度的增加而增大，隨溫度的升高而減小;紡絲溶液的內(nèi)耗隨濃度的增加而減小，隨溫度的升高而增大。利用干濕法紡絲技術(shù)對(duì)聚酰亞胺溶液進(jìn)行溶液紡絲，主要研究凝固浴對(duì)纖維截面形態(tài)和力學(xué)性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過調(diào)節(jié)凝固體系（水和NMP的比例）可以得到內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻密實(shí)，力學(xué)性能較好的初生纖維。當(dāng)以水和NMP（比例8:2）為凝固浴，凝固浴溫度在5℃~15℃之間時(shí)，，拉伸倍率為3倍，可以得到力學(xué)性能較好的初生纖維，其斷裂強(qiáng)度和初始模量分別為0.82cN/dtex和20.47cN/dtex。 為了得到力學(xué)性能較好的聚酰亞胺纖維，必須對(duì)初生纖維進(jìn)行熱處理，使聚酰亞胺纖維內(nèi)部大分子鏈重新排列，發(fā)生取向。本文研究了熱處理?xiàng)l件對(duì)纖維的物理性質(zhì)、力學(xué)性能、結(jié)晶性能、熱性能等的影響，同時(shí)研究了纖維的熱裂解動(dòng)力學(xué)。研究結(jié)果表明：纖維在經(jīng)過熱處理后，顏色從米白色變成金黃色或者橘黃色，并且顏色隨熱處理溫度的升高而加深；纖維表面更加光潔。在經(jīng)過熱處理后，纖維的亞胺化程度進(jìn)一步提高，纖維力學(xué)性能大幅度提高，纖維在氮?dú)庵薪?jīng)過熱處理溫度為310℃，時(shí)間為30min左右熱處理后，其斷裂強(qiáng)度和初始模量達(dá)到2.78cN/dtex和59.14cN/dtex；纖維熱性能良好，分解溫度在510℃左右。
【關(guān)鍵詞】：聚酰亞胺纖維 流變性 一步干濕法 熱處理 結(jié)構(gòu)性能
【學(xué)位授予單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：TQ342.1
【目錄】：

• 摘要7-9
• Abstract9-11
• 第一章 緒論11-27
• 1.1 高性能纖維概述11-13
• 1.2 聚酰亞胺纖維的發(fā)展和研究現(xiàn)狀13-16
• 1.3 聚酰亞胺纖維的性能及應(yīng)用16-18
• 1.3.1 優(yōu)異的力學(xué)性能16-17
• 1.3.2 超常的耐高低溫性能17
• 1.3.3 優(yōu)異的耐輻射性能和介電性能17
• 1.3.4 耐酸堿性能17
• 1.3.5 較小的熱膨脹系數(shù)17-18
• 1.3.6 其他性能18
• 1.4 聚酰亞胺的合成及改性18-23
• 1.4.1 兩步法18-19
• 1.4.2 一步法19
• 1.4.3 聚酰亞胺的改性19-23
• 1.5 聚酰亞胺纖維的制備23-25
• 1.5.1 由聚酰胺酸溶液紡絲得到聚酰亞胺纖維23-24
• 1.5.2 由聚酰亞胺溶液紡絲得到聚酰亞胺纖維24
• 1.5.3 聚酰亞胺熔融紡絲24-25
• 1.5.4 聚酰亞胺納米纖維制備25
• 1.6 本課題的提出及主要研究?jī)?nèi)容25-27
• 1.6.1 課題的立論基礎(chǔ)25-26
• 1.6.2 課題的主要研究?jī)?nèi)容26-27
• 第二章 聚酰亞胺的合成及表征27-41
• 2.1 引言27
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原料及儀器27-29
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料27
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器27-28
• 2.2.3 聚酰亞胺的合成28
• 2.2.4 聚酰胺酸(PAA)和聚酰亞胺(PI)制膜28
• 2.2.5 紅外光譜測(cè)試28
• 2.2.6 特性粘度的測(cè)定28-29
• 2.2.7 TGA/DSC 測(cè)試29
• 2.2.8 薄膜的力學(xué)性能測(cè)試29
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析29-39
• 2.3.1 聚酰酸亞胺化工藝研究29-32
• 2.3.2 聚酰亞胺酸亞胺化前后的 DSC 曲線32-33
• 2.3.3 聚酰亞胺特性粘度的影響因素33-35
• 2.3.4 薄膜力學(xué)性能測(cè)試35
• 2.3.5 聚酰胺酸亞胺化動(dòng)力學(xué)研究35-39
• 2.4 本章小節(jié)39-41
• 第三章 聚酰亞胺溶液干濕法紡絲及初生纖維性能研究41-56
• 3.1 引言41
• 3.2 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)儀器41
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料41
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器41
• 3.3 實(shí)驗(yàn)部分41-42
• 3.3.1 紡絲溶液的制備41
• 3.3.2 紡絲溶液流變性測(cè)試41-42
• 3.3.3 凝固值測(cè)定42
• 3.3.4 聚酰亞胺紡絲溶液可紡性表征42
• 3.3.5 干濕法紡絲42
• 3.3.6 SEM 測(cè)試42
• 3.3.7 力學(xué)性能測(cè)試42
• 3.4 結(jié)果與討論42-54
• 3.4.0 聚酰亞胺紡絲溶液的流變性42-44
• 3.4.1 聚酰亞胺溶液的動(dòng)態(tài)流變行為44-47
• 3.4.2 紡絲溶液可紡性表征47-48
• 3.4.3 不同凝固浴的凝固值48-49
• 3.4.4 聚酰亞胺初生纖維的截面形態(tài)49-51
• 3.4.5 聚酰亞胺初生纖維的力學(xué)性能51-54
• 3.5 本章小結(jié)54-56
• 第四章 纖維熱處理及相關(guān)性能研究56-71
• 4.1 引言56
• 4.2 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)儀器56-57
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料56
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器56-57
• 4.3 實(shí)驗(yàn)部分57
• 4.3.1 聚酰亞胺初生纖維的制備57
• 4.3.2 纖維熱處理57
• 4.3.3 纖維力學(xué)性能測(cè)試57
• 4.3.4 紅外光譜掃描57
• 4.3.5 TGA/DSC 測(cè)試57
• 4.3.6 X-Ray 測(cè)試57
• 4.4 結(jié)果與討論57-70
• 4.4.1 纖維熱處理前后表觀色澤的變化57-58
• 4.4.2 纖維熱處理前后的 SEM58-59
• 4.4.3 纖維熱處理前后紅外光譜59-60
• 4.4.4 聚酰亞胺纖維力學(xué)性能60-63
• 4.4.5 聚酰亞胺纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度63-64
• 4.4.6 熱處理對(duì)纖維熱性能的影響64-65
• 4.4.7 纖維的結(jié)晶性能65-66
• 4.4.8 聚酰亞胺纖維熱分解動(dòng)力學(xué)研究66-70
• 4.5 本章小結(jié)70-71
• 第五章 總結(jié)及展望71-73
• 參考文獻(xiàn)73-79
• 碩士期間發(fā)表的論文79-80
• 致謝80

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

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  本文關(guān)鍵詞：一步法制備聚酰亞胺纖維及其性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：449201