本文關(guān)鍵詞：六芐基六氮雜異伍茲烷的高效液相色譜分析方法建立，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：新型高能量密度化合物的開發(fā)和研究是目前含能材料領(lǐng)域的熱點。六硝基六氮雜異伍茲烷（HNIW）作為目前已知的能量水平最高的高能量密度化合物受到了世界各國的廣泛關(guān)注。而六芐基六氮雜異伍茲烷（HBIW）是HNIW的合成反應的最初中間體，它是由乙二醛和芐胺在酸催化劑的作用下生成的。HBIW粗品中雜質(zhì)眾多，會直接影響下一步HBIW氫化反應的效率，甚至使反應不能正常進行，因此，HBIW樣品的純度分析對于HNIW的合成工藝的控制具有重要的意義。 本文建立了HBIW含量測定的高效液相色譜分析方法（RP-HPLC）。色譜柱為HE C18（5μm,100A；4.6×250mm）；流動相為四氫呋喃-水（75/25,V/V）；流速為0.8mL/min；柱溫25℃；檢測波長為241nm。方法學驗證結(jié)果表明HBIW的濃度與液相色譜峰面積在0.2-1.0mg/mL范圍內(nèi)線性良好，且線性相關(guān)系數(shù)r2=0.999；高（1.00mg/mL）、中（0.60mg/mL）、低（0.20mg/mL）三個濃度的質(zhì)量控制樣本其精密度均小于2%，，準確度的絕對值均小于5%；室溫保存和冰箱保存24h后HBIW質(zhì)量的相對標準偏差分別為1.78%,1.28%，說明其在兩種情況下24h內(nèi)的穩(wěn)定性良好；9.00,7.00,6.00,4.50mg/mL四個濃度樣品的平均方法回收率為100.99%。 同時，利用已建立的高效液相色譜方法，對四種不同的HBIW樣品進行定量分析。四種樣品，精品、縮一、粗品、縮二中HBIW的含量依次降低，且其含量分別為95.28%,92.40%,91.64%,84.55%，與通過測定熔點后推測所得的結(jié)果一致。 本論文所建立的高效液相色譜方法簡單、快速、靈敏，可準確測定樣品中HBIW的含量，為HNIW及其相關(guān)物質(zhì)的合成提供支持信息，具有重要的實用價值。
【關(guān)鍵詞】：六芐基六氮雜異伍茲烷（HBIW） HBIW粗品 高效液相色譜分析方法（HPLC）
【學位授予單位】：北京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ560.1;O657.72
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-29
• 1.1 高能量密度化合物10-12
• 1.2 HNIW 的合成12-13
• 1.3 HBIW 的合成工藝13-14
• 1.4 HBIW 純度分析的意義14-15
• 1.5 用于炸藥研究的常用光譜和色譜分析法15-17
• 1.5.1 光譜分析法15
• 1.5.2 色譜分析法15-17
• 1.5.3 質(zhì)譜法17
• 1.6 高效液相色譜法的定量及方法驗證17-22
• 1.6.1 概述17-18
• 1.6.2 高效液相色譜定量分析方法18-20
• 1.6.2.1 峰面積歸一化法19
• 1.6.2.2 外標校正法19-20
• 1.6.2.3 內(nèi)標校正法20
• 1.6.3 高效液相色譜分析方法驗證20-22
• 1.6.3.1 專屬性20-21
• 1.6.3.2 準確度21
• 1.6.3.3 精密度21
• 1.6.3.4 線性21-22
• 1.6.3.5 穩(wěn)定性22
• 1.6.3.6 系統(tǒng)適應性22
• 1.7 論文的主要工作22-23
• 1.8 論文選題及意義23-24
• 參考文獻24-29
• 第2章 六芐基六氮雜異伍茲烷 HPLC 分析方法的建立29-53
• 2.1 了解樣品性質(zhì)的重要性29
• 2.2 影響高效液相色譜分離的因素29-30
• 2.2.1 色譜分離模式29
• 2.2.2 色譜柱29
• 2.2.3 柱溫29
• 2.2.4 流動相29-30
• 2.2.5 檢測器30
• 2.3 實驗部分30-51
• 2.3.1 實驗儀器及試劑30-31
• 2.3.2 HBIW 基本性質(zhì)探析31-34
• 2.3.2.1 溶解度31-32
• 2.3.2.2 HBIW 含量測定32-33
• 2.3.2.3 HBIW 樣品中雜質(zhì)推測33-34
• 2.3.3 HBIW 高效液相色譜分析方法建立34-45
• 2.3.3.1 色譜柱的選擇34-36
• 2.3.3.2 流動相體系的選擇36-45
• 2.3.3.2.1 兩相水相流動相體系37-40
• 2.3.3.2.2 四氫呋喃-乙腈非水相流動相體系40-42
• 2.3.3.2.3 四氫呋喃-乙腈-水三相流動相體系42-45
• 2.3.4 HBIW 峰純度測定45-51
• 2.3.4.1 附加在線監(jiān)測45-49
• 2.3.4.1.1 二極管陣列檢測器45-47
• 2.3.4.1.2 LC-MS47-49
• 2.3.4.2 峰收集分析49-51
• 2.3.4.2.1 色譜重新檢測49-50
• 2.3.4.2.2 獨立質(zhì)譜檢測50
• 2.3.4.2.3 獨立紅外檢測50-51
• 2.4 本章小結(jié)51-52
• 參考文獻52-53
• 第3章 高純度六芐基六氮雜異伍茲烷的制備53-60
• 3.1 實驗方法53-54
• 3.1.1 試劑和儀器53-54
• 3.1.2 HBIW 的重結(jié)晶54
• 3.1.3 HBIW 在丙酮中的溶解度54
• 3.2 Nielsen 重結(jié)晶法的效果及其改進54-55
• 3.3 HBIW 在丙酮中的溶解度測定55-56
• 3.4 改進后的重結(jié)晶效果56-58
• 3.5 本章小結(jié)58-59
• 參考文獻59-60
• 第4章 六芐基六氮雜異伍茲烷的實際樣品含量測定60-65
• 4.1 實驗方法60
• 4.1.1 試劑和儀器60
• 4.1.2 色譜條件60
• 4.2 液相色譜分析方法驗證60-62
• 4.2.1 標準工作曲線和線性范圍60-61
• 4.2.2 精密度和準確度61
• 4.2.3 穩(wěn)定性61-62
• 4.2.4 回收率實驗62
• 4.3 實際樣品含量測定62-64
• 4.3.1 樣品制備62-63
• 4.3.2 結(jié)果分析63-64
• 4.4 本章小結(jié)64-65
• 結(jié)論65-66
• 攻讀學位期間發(fā)表論文與研究成果清單66-67
• 致謝67

【參考文獻】

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本文編號：407196