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新型磷氮系膨脹型阻燃劑的合成及其阻燃性能研究

發(fā)布時間:2017-05-20 11:25

  本文關鍵詞:新型磷氮系膨脹型阻燃劑的合成及其阻燃性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:膨脹型阻燃劑(IFR)是一種以氮、磷為主要組成的復合阻燃劑,廣泛應用于日常用品、電子電器、國防工業(yè)、交通運輸、宇航事業(yè)和建筑等諸多領域。本文以POCl3和新戊二醇、季戊四醇等為主要原料合成了系列新型膨脹型阻燃劑,并對其性能及其在聚丙烯中應用進行了研究。本論文主要包含以下幾點內(nèi)容: 1、本文制備了以新戊二醇磷酰氯為中間體的系列膨脹型阻燃劑,在合成中間體新戊二醇磷酰氯時采用超聲波技術,探討了超聲波條件下對反應產(chǎn)率的影響。在合成新戊二醇磷酰氯為中間體的系列膨脹型阻燃劑時以新戊二醇乙撐磷酰胺為例通過單因素實驗探討了反應溫度、溶劑的選擇、縛酸劑對反應產(chǎn)率的影響。本文以中間體與苯并咪唑及苯并三氮唑合成了兩種未見文獻報道的新型膨脹型阻燃劑,并對其反應機理進行了探討。 2、本文制備了以季戊四醇雙磷酰氯為中間體的系列膨脹型阻燃劑,在合成中間體季戊四醇雙磷酰氯時采用超聲波技術,探討了超聲波對反應時間、反應溫度的影響。在合成季戊四醇雙磷酸酯二乙胺時,設計了正交實驗,確定了最優(yōu)工藝條件為:n(中間體):n(二乙胺)=1:4,反應溫度80℃,反應時間3h。 3、通過熱重分析(TG/DSC)對制得的八種阻燃劑的熱穩(wěn)定性進行測試,得出各種阻燃劑的初始分解溫度及殘?zhí)苛?并通過高溫馬弗爐煅燒實驗,確定膨脹型阻燃劑受熱后膨脹成炭的能力,篩選出性能優(yōu)良的膨脹型阻燃劑,并初步探討磷、氮、碳三者協(xié)同作用對其膨脹成炭的能力的影響。 4、在所制得的八種阻燃劑中挑選具有代表性的三種阻燃劑,通過不同配比與聚丙烯進行混煉,測定它們的氧指數(shù)、阻燃效率、沖擊強度、拉伸強度,分析力學性能降低原因,總結規(guī)律,得出最佳阻燃劑的添加量。本課題的實驗工作對今后膨脹型阻燃劑的實際生產(chǎn)及應用具有重要的指導意義。
【關鍵詞】:膨脹型阻燃劑 新戊二醇 季戊四醇 超聲波 合成工藝條件 性能測試
【學位授予單位】:南京理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:TQ314.248
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-8
  • 目錄8-11
  • 1 緒論11-19
  • 1.1 課題概述11
  • 1.2 阻燃劑的分類11-14
  • 1.2.1 無機阻燃劑12-13
  • 1.2.2 鹵系阻燃劑13
  • 1.2.3 有機磷系阻燃劑13-14
  • 1.2.4 有機硅系阻燃劑14
  • 1.3 未來阻燃劑的研究方向14-15
  • 1.4 膨脹型阻燃劑概述15-17
  • 1.4.1 膨脹型阻燃劑的分類15-16
  • 1.4.2 膨脹型阻燃劑的組成及阻燃機制16-17
  • 1.5 本課題研究的主要內(nèi)容及意義17-19
  • 1.5.1 課題研究的主要內(nèi)容17-18
  • 1.5.2 課題研究的創(chuàng)新點及意義18-19
  • 2 新戊二醇類新型膨脹型阻燃劑的制備19-40
  • 2.1 實驗儀器及試劑19-20
  • 2.1.1 實驗儀器19
  • 2.1.2 實驗試劑19-20
  • 2.2 實驗原理20-21
  • 2.3 實驗步驟21-22
  • 2.3.1 新戊二醇磷酰氯(5,5-二甲基-1,3,-二氧-2-磷雜環(huán)已內(nèi)酰氯)制備21
  • 2.3.2 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧雜已內(nèi)磷酰亞胺基)苯(NBPAN)制備21
  • 2.3.3 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷酰基)哌嗪(PBNGP)制備21-22
  • 2.3.4 新戊二醇乙撐磷酰胺制備22
  • 2.3.5 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷;)苯并咪唑制備22
  • 2.3.6 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷酰基)苯并三氮唑制備22
  • 2.4 結果與討論22-40
  • 2.4.1 超聲波對反應的影響22-24
  • 2.4.2 縛酸劑和N,N-二甲胺基吡啶作用機制24-25
  • 2.4.3 反應條件選擇25-26
  • 2.4.4 反應機理研究26-27
  • 2.4.5 合成工藝條件的確定27-28
  • 2.4.6 合成產(chǎn)物的結構表征28-40
  • 3 季戊四醇類新型膨脹型阻燃劑的制備40-53
  • 3.1 實驗儀器及試劑40-41
  • 3.1.1 實驗儀器40
  • 3.1.2 實驗試劑40-41
  • 3.2 實驗原理41
  • 3.3 實驗步驟41-42
  • 3.3.1 季戊四醇雙磷酰氯的制備41
  • 3.3.2 季戊四醇雙磷酸酯二乙胺的制備41-42
  • 3.3.3 聚哌嗪季戊四醇雙磷酸酯的制備42
  • 3.3.4 聚乙二胺季戊四醇雙磷酸酯的制備42
  • 3.4 結果與討論42-53
  • 3.4.1 超聲波對反應的影響42-43
  • 3.4.2 合成工藝條件的確定43-45
  • 3.4.3 合成產(chǎn)物的表征45-53
  • 4 新型膨脹型阻燃劑的性能研究53-64
  • 4.1 熱重分析(TG/DSC)53-62
  • 4.1.1 測試方法53
  • 4.1.2 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧雜已內(nèi)磷酰亞胺基)苯(NBPAN)測試結果53-54
  • 4.1.3 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷;)哌嗪(PBNGP)測試結果54-56
  • 4.1.4 新戊二醇乙撐磷酰胺測試結果56-57
  • 4.1.5 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷;)苯并咪唑測試結果57-58
  • 4.1.6 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷酰基)苯并三氮唑測試結果58-59
  • 4.1.7 季戊四醇雙磷酸酯二乙胺測試結果59-60
  • 4.1.8 聚哌嗪季戊四醇雙磷酸酯測試結果60-61
  • 4.1.9 聚乙二胺季戊四醇雙磷酸酯測試結果61-62
  • 4.2 膨脹性能測試62-64
  • 4.2.1 膨脹度和殘?zhí)苛繙y試方法62
  • 4.2.2 膨脹度和殘?zhí)苛繙y試結果62-64
  • 5 新型膨脹型阻燃劑在聚丙烯中的應用研究64-71
  • 5.1 實驗部分65-66
  • 5.1.1 加工方法65
  • 5.1.2 測試標準65-66
  • 5.1.3 主要儀器66
  • 5.1.4 阻燃聚丙烯制造工藝66
  • 5.2 阻燃性能測試66-71
  • 5.2.1 氧指數(shù)(LOI)測試及垂直燃燒實驗66-68
  • 5.2.2 力學性能測試68-71
  • 6 結論71-73
  • 致謝73-74
  • 參考文獻74-76

【參考文獻】

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本文編號:381513

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