本文關(guān)鍵詞：木質(zhì)素降解產(chǎn)物的分離與表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：木質(zhì)素是僅次于纖維素的生物質(zhì)資源，同時(shí)也是自然界含量最大的天然芳香族高分子物質(zhì)。利用木質(zhì)素制取生物質(zhì)燃料及精細(xì)化學(xué)品原料具有廣闊的前景，而實(shí)施該技術(shù)的關(guān)鍵是對木質(zhì)素大分子進(jìn)行降解，但木質(zhì)素降解產(chǎn)物多，因此對木質(zhì)素進(jìn)行定向降解并對降解產(chǎn)物進(jìn)行分離和表征工作的研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。運(yùn)用凝膠色譜技術(shù)可將降解產(chǎn)物按照分子量的大小進(jìn)行分離，對其中的單酚類降解產(chǎn)物進(jìn)行表征，可為木質(zhì)素降解機(jī)理的探討及降解產(chǎn)物的綜合利用等提供指導(dǎo)。 本論文建立了木質(zhì)素氧化降解產(chǎn)物中單酚類產(chǎn)物的超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法。采用反相C18色譜柱，控制色譜柱溫30℃，含0.1%(V/V)甲酸的水溶液及10%(V/V)甲醇/乙腈溶液為流動(dòng)相二元梯度洗脫，流速為0.2mL/min，280nm波長下檢測，可實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素氧化降解產(chǎn)生的9種單酚類化合物的有效分離，結(jié)合電噴霧離子源高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜正離子模式進(jìn)行檢測，能對單酚類氧化降解產(chǎn)物進(jìn)行準(zhǔn)確定性；通過高分辨質(zhì)譜精確離子流抽提，面積外標(biāo)法可對降解產(chǎn)物進(jìn)行定量。該方法的線性范圍為5.0~10000.0μg/L，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9998，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.7%，方法的檢出限和定量限分別為0.1~0.3μg/L和0.3~0.5μg/L，平均加標(biāo)回收率為98.87%~105.11%。結(jié)果表明酸性流動(dòng)相體系下的正離子模式進(jìn)行單酚類產(chǎn)物的質(zhì)譜分析，具有較好的色譜分離效果和較高靈敏度。 采用葡聚糖G-10凝膠對降解產(chǎn)物進(jìn)行分離，研究分離工藝條件，并對分離后的降解產(chǎn)物進(jìn)行了表征，考察了pH值、流動(dòng)相組成等分離條件對分離效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明以pH為10.5的含10%乙醇（V/V）的NaOH水溶液作流動(dòng)相，，室溫下即可將堿木質(zhì)素的降解產(chǎn)物按照分子量大小進(jìn)行分離，利用高效液相色譜檢測制取的單酚類降解產(chǎn)物，純度可達(dá)95%以上。利用反相C18填料自裝色譜柱對單酚類降解產(chǎn)物進(jìn)一步分離純化，并利用核磁共振波譜分析進(jìn)一步定性表征了9種單酚類降解產(chǎn)物，給出了單酚類降解產(chǎn)物的核磁共振定性判定依據(jù)。該研究可為堿木質(zhì)素降解制取高級液體燃料前驅(qū)體及高附加值化學(xué)品的研究提供參考。
【關(guān)鍵詞】：堿木質(zhì)素 降解 凝膠色譜 分離 表征
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TQ351.011
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 木質(zhì)素概論11-14
• 1.1.1 木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)11-13
• 1.1.2 木質(zhì)素的性質(zhì)及應(yīng)用13
• 1.1.3 堿木質(zhì)素提純13-14
• 1.2 堿木質(zhì)素降解工作研究現(xiàn)狀14-16
• 1.2.1 物理法降解堿木質(zhì)素14-15
• 1.2.2 化學(xué)法降解堿木質(zhì)素15-16
• 1.3 木質(zhì)素降解產(chǎn)物分離及表征研究現(xiàn)狀16-21
• 1.3.1 萃取法分離木質(zhì)素降解產(chǎn)物17
• 1.3.2 柱層析法分離降解產(chǎn)物17-18
• 1.3.3 木質(zhì)素降解產(chǎn)物的表征18-21
• 1.4 本論文的研究意義和研究內(nèi)容21-23
• 1.4.1 本論文的研究意義21-22
• 1.4.2 本論文的主要研究內(nèi)容22
• 1.4.3 本論文的創(chuàng)新之處22-23
• 第二章 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與測試方法23-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)主要原料和試劑23-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器24-25
• 2.3 堿木質(zhì)素的分離提純及氧化降解25
• 2.3.1 堿木質(zhì)素超濾25
• 2.3.2 堿木質(zhì)素氧化降解25
• 2.4 堿木質(zhì)素降解產(chǎn)物的凝膠分離25-26
• 2.5 實(shí)驗(yàn)測試方法26-29
• 2.5.1 超高效液相色譜-電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用測定26
• 2.5.2 高效液相色譜測定26-27
• 2.5.3 凝膠滲透色譜測定27-28
• 2.5.4 葡聚糖 G-10 凝膠顆粒表面電荷測定28
• 2.5.5 麥草堿木質(zhì)素質(zhì)量濃度測試28
• 2.5.6 核磁共振分析28-29
• 第三章 單酚類降解產(chǎn)物的高分辨質(zhì)譜表征29-53
• 3.1 單酚類降解產(chǎn)物的超高效液相色譜儀-高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析29-47
• 3.1.1 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——4 號峰解析30-32
• 3.1.2 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——5 號峰解析32-34
• 3.1.3 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——6 號峰解析34-35
• 3.1.4 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——7 號峰解析35-37
• 3.1.5 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——8 號峰解析37-38
• 3.1.6 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——9 號峰解析38-39
• 3.1.7 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——10 號峰解析39-41
• 3.1.8 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——11 號峰解析41-42
• 3.1.9 高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析——12 號峰解析42-44
• 3.1.10 單酚類氧化降解產(chǎn)物的高分辨電噴霧質(zhì)譜定性分析小結(jié)44-47
• 3.2 單酚類降解產(chǎn)物的高分辨電噴霧定性分析方法特點(diǎn)47-50
• 3.3 單酚類降解產(chǎn)物的超高效液相色譜儀-高分辨電噴霧質(zhì)譜定量分析50-52
• 3.4 本章小結(jié)52-53
• 第四章 麥草堿木質(zhì)素降解產(chǎn)物的柱層析分離53-76
• 4.1 柱層析分離條件影響因素研究53-57
• 4.1.1 pH 值對堿木質(zhì)素降解產(chǎn)物分離的影響53-56
• 4.1.2 乙醇加入量對堿木質(zhì)素降解產(chǎn)物分離的影響56-57
• 4.2 柱層析分離產(chǎn)物的高效液相色譜表征57-62
• 4.2.1 分離產(chǎn)物高效液相色譜分析——1~7 號樣品解析59-60
• 4.2.2 分離產(chǎn)物高效液相色譜分析——8~13 號樣品解析60-61
• 4.2.3 分離產(chǎn)物高效液相色譜分析——14~22 號樣品解析61
• 4.2.4 單酚類降解產(chǎn)物分布61-62
• 4.3 單酚類柱層析分離產(chǎn)物的二次分離與核磁碳譜表征62-72
• 4.3.1 對羥基苯甲酸核磁共振譜圖解析63-64
• 4.3.2 香草酸核磁共振譜圖解析64-65
• 4.3.3 對羥基苯甲醛核磁共振譜圖解析65-66
• 4.3.4 丁香酸核磁共振譜圖解析66-67
• 4.3.5 對羥基苯乙酮核磁共振譜圖解析67-68
• 4.3.6 香草醛核磁共振譜圖解析68-69
• 4.3.7 丁香醛核磁共振譜圖解析69-70
• 4.3.8 香草乙酮核磁共振譜圖解析70-71
• 4.3.9 乙酰丁香酮核磁共振譜圖解析71-72
• 4.4 低聚酚類降解產(chǎn)物的 GPC 分析72-75
• 4.5 本章小結(jié)75-76
• 結(jié)論76-77
• 參考文獻(xiàn)77-84
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果84-85
• 致謝85-86
• 答辯委員會對論文的評定意見86

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：木質(zhì)素降解產(chǎn)物的分離與表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：379090