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保坍型醚類聚羧酸減水劑的合成及其性能研究

發(fā)布時間:2017-05-11 19:16

  本文關(guān)鍵詞:保坍型醚類聚羧酸減水劑的合成及其性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:聚羧酸減水劑是繼萘系等高效減水劑之后興起的新一代高性能減水劑,具有低摻量、高減水率、高保坍性、生產(chǎn)應用綠色化等特點,可配制高強度、高流動性、高工作性和高耐久性混凝土,以滿足各種施工條件下對高性能混凝土的要求。近年來,隨著國家對建設(shè)可持續(xù)發(fā)展的要求,聚羧酸減水劑不斷在重點工程與民用工程中推廣與應用,并且有望在未來5年內(nèi)占據(jù)減水劑市場,其代表了混凝土外加劑材料最先進技術(shù)的產(chǎn)品,是化學外加劑研究開發(fā)的重點。 聚羧酸減水劑由多種不飽和單體經(jīng)自由基反應聚合而成,故可根據(jù)分子設(shè)計的原理,通過選用不同原料和配比,改變反應工藝等,獲得不同分子結(jié)構(gòu)性能優(yōu)異的聚羧酸減水劑。本文以EO聚合度為45的烯丙基聚乙二醇醚(APEG)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、順丁烯二酸酐(MAL)、丙烯酸(AA)為共聚單體,以過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑,在水溶液中通過一定工藝進行自由基共聚,合成了聚羧酸系高性能減水劑。本文研究了不同聚合濃度、聚合溫度和不同單體的配比對聚羧酸減水劑分散性能的影響,通過設(shè)計L9(34)正交試驗獲得了最優(yōu)合成工藝,考察了添加不同助劑對聚羧酸減水劑在水泥凈漿中分散保持性能與混凝土中保坍性能的影響。并進一步研究了以上合成條件下對PC引氣性能與吸附性能的影響。 研究表明,通過調(diào)整單體配比可以獲得最佳分散性能的聚羧酸減水劑HX-PC。即在聚合濃度為40~50%,聚合溫度為80℃條件下,單體摩爾比為nAPEG:nAMPS:nAA:nMAL=1:0.12:3:2.4,引發(fā)劑APS用量為單體總質(zhì)量的2%,在水灰比為0.29,摻量為0.2%的條件下凈漿流動度為255mm,30min經(jīng)時流動度為243mm,具有較好的分散與分散保持性能。 針對合成的HX-PC在混凝土中應用的和易性與保坍性差,實驗測定了HX-PC與助劑P、G與T復配應用到水泥凈漿中對PC分散保持性能的影響,結(jié)果表明,三種助劑改善PC分散保持性能的大小依次為P、G與T;同時可知,在水灰比為0.29,PC摻量為0.2%條件下,助劑G的合理摻量為5%(占PC的質(zhì)量百分數(shù)),助劑T5%,助劑P4%。HX-PC與助劑G、T、A與P復配應用到混凝土中得知,各個助劑改善混凝土的和易性依次為:P,A,T與G,復配助劑P可明顯改善混凝土坍落度損失。通過添加3%T,1%A與6%P復配于PC中,可以使應用到混凝土中的PC具有較佳的和易性與保坍性能,,此時PC摻量為0.21%。 實驗研究了聚羧酸減水劑引氣性能及對水泥凝結(jié)時間的影響,結(jié)果表明,實驗合成的PC均具有一定的引氣性,其中不同聚合濃度條件下合成的PC引氣性能最佳,不同APEG用量條件下合成的PC具有最佳的穩(wěn)泡性能,在=1.0:0.64時,此時PC引氣性能最佳,延緩水泥終凝時間46min. PC在水泥顆粒表面的吸附動力學研究表明:吸附動力學過程符合Lagergren吸附速率方程,吸附速率常數(shù)k=0.01594min~(-1)(30℃),表觀活化能Eα=17.9647kJ·mol~(-1)。PC在水泥顆粒表面的吸附熱力學研究表明:隨著溫度的升高,PC在水泥顆粒表面吸附量增大,求得熱力學參數(shù)分別為ΔHad=-24.788kJ·mol~(-1),ΔSad=0.050kJ·mol~(-1)·K~(-1),-39.886kJ·mol~(-1)(30℃);吸附過程是個自發(fā)、放熱的熵增過程。XPS結(jié)果表明:隨著溫度的升高,PC在水泥顆粒表面上的吸附層厚度增加,與吸附量測定結(jié)果是相符的。
【關(guān)鍵詞】:聚羧酸減水劑 分散性能 保坍性能 引氣性能 吸附性能
【學位授予單位】:華南理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2012
【分類號】:TU528.042.2
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • ABSTRACT7-12
  • 第一章 概述12-31
  • 1.1 混凝土減水劑研究概述12-22
  • 1.1.1 混凝土減水劑發(fā)展概述12
  • 1.1.2 混凝土減水劑的分類12-19
  • 1.1.3 混凝土減水劑的作用19-20
  • 1.1.4 混凝土減水劑的減水分散作用機理研究概述20-22
  • 1.2 聚羧酸減水劑的研究與應用22-28
  • 1.2.1 聚羧酸減水劑的合成工藝研究進展22-24
  • 1.2.2 聚羧酸減水劑的作用機理研究進展24-25
  • 1.2.3 聚羧酸減水劑的應用研究進展25-26
  • 1.2.4 聚羧酸減水劑的主要存在問題及發(fā)展展望26-28
  • 1.3 本論文的研究意義和內(nèi)容28-31
  • 1.3.1 研究背景和意義28-29
  • 1.3.2 本文的主要研究內(nèi)容29
  • 1.3.3 論文創(chuàng)新點29-31
  • 第二章 實驗技術(shù)與測試方法31-40
  • 2.1 主要實驗儀器與原材料31-32
  • 2.1.1 實驗儀器31
  • 2.1.2 合成實驗用原材料31-32
  • 2.1.3 性能測試用原材料32
  • 2.2 反應流程及實驗儀器32-34
  • 2.2.1 聚羧酸減水劑的合成反應原理32-33
  • 2.2.2 聚羧酸減水劑合成反應流程圖33-34
  • 2.2.3 主要反應裝置圖34
  • 2.3 特性粘度測定34-35
  • 2.4 聚羧酸減水劑應用性能測試35-36
  • 2.4.1 水泥凈漿流動度測試35
  • 2.4.2 水泥凈漿分散保持性能測試35
  • 2.4.3 混凝土拌合物工作性能的檢測方法35
  • 2.4.4 混凝土力學性能檢測方法35-36
  • 2.5 比色管法測定減水劑的起泡性能36
  • 2.6 水泥漿體標準稠度與凝結(jié)時間測定方法36
  • 2.7 水泥顆粒粒度分布及孔徑分析36
  • 2.8 快速比表面及孔隙率測定儀(ASAP)分析36
  • 2.9 凝膠滲透色譜(GPC)測試36-37
  • 2.10 PC 羧基含量和磺酸基含量的測定37
  • 2.11 總有機碳(TOC)分析測試37-38
  • 2.12 PC 在水泥顆粒表面吸附量的測定38
  • 2.13 吸附膜厚度的 X-光電子能譜(XPS)測試38-40
  • 第三章 聚羧酸減水劑的合成及其保坍性能研究40-63
  • 3.1 聚合濃度對 PC 分散與分散保持性能的影響40-42
  • 3.2 聚合溫度對 PC 分散與分散保持性能的影響42-44
  • 3.3 單體用量對 PC 分散與分散保持性能的影響44-54
  • 3.3.1 AMPS 用量對 PC 分散與分散保持性能的影響44-46
  • 3.3.2 APS 用量對 PC 分散與分散保持性能的影響46-48
  • 3.3.3 AA 用量對 PC 分散與分散保持性能的影響48-50
  • 3.3.4 MAL 用量對 PC 分散與分散保持性能的影響50-52
  • 3.3.5 APEG 用量對 PC 分散與分散保持性能的影響52-54
  • 3.4 聚羧酸減水劑的正交實驗設(shè)計54-57
  • 3.4.1 正交實驗設(shè)計原理54-55
  • 3.4.2 正交實驗方案設(shè)計與結(jié)果55-57
  • 3.5 聚羧酸減水劑 HX-PC 產(chǎn)品的基本結(jié)構(gòu)特征57
  • 3.6 HX-PC 與助劑復配性能研究57-62
  • 3.6.1 HX-PC 與助劑復配在水泥凈漿中的應用57-59
  • 3.6.2 HX-PC 與助劑復配在混凝土中的應用59-62
  • 3.7 本章小結(jié)62-63
  • 第四章 聚羧酸減水劑的引氣性能研究63-70
  • 4.1 聚合濃度對 PC 引氣性能的影響63-64
  • 4.2 聚合溫度對 PC 引氣性能的影響64
  • 4.3 單體用量對 PC 引氣性能的影響64-69
  • 4.3.1 AMPS 用量對 PC 引氣性能的影響65
  • 4.3.2 APS 用量對 PC 引氣性能的影響65-66
  • 4.3.3 AA 用量對 PC 引氣性能的影響66-67
  • 4.3.4 MAL 用量對 PC 引氣性能的影響67-68
  • 4.3.5 APEG 用量對 PC 引氣性能的影響68-69
  • 4.4 本章小結(jié)69-70
  • 第五章 聚羧酸減水劑在水泥顆粒表面的吸附性能研究70-83
  • 5.1 水泥顆粒的物理化學性能分析70
  • 5.2 單體用量對 PC 吸附性能的影響70-74
  • 5.2.1 AMPS 用量對 PC 吸附性能的影響70-71
  • 5.2.2 APS 用量對 PC 吸附性能的影響71-72
  • 5.2.3 AA 用量對 PC 吸附性能的影響72-73
  • 5.2.4 MAL 用量對 PC 吸附性能的影響73-74
  • 5.2.5 APEG 用量對 PC 吸附性能的影響74
  • 5.3 HX-PC 在水泥顆粒表面的吸附動力學研究74-77
  • 5.4 HX-PC 在水泥顆粒表面的吸附熱力學研究77-82
  • 5.4.1 HX-PC 在水泥顆粒表面吸附等溫線的測定77-78
  • 5.4.2 HX-PC 在水泥顆粒表面吸附模型的擬合78-80
  • 5.4.3 HX-PC 在水泥顆粒表面吸附的熱力學分析80-81
  • 5.4.4 利用 XPS 測定不同溫度下 HX-PC 在水泥顆粒表面的吸附層厚度81-82
  • 5.5 本章小結(jié)82-83
  • 結(jié)論與展望83-86
  • 參考文獻86-94
  • 攻讀碩士學位期間取得的研究成果94-95
  • 致謝95-96
  • 附件96

【參考文獻】

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本文編號:357908

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