發(fā)布時(shí)間：2017-03-23 05:22

  本文關(guān)鍵詞：阻燃用氫氧化鎂的制備與改性研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】： 氫氧化鎂作為添加型無(wú)機(jī)阻燃劑，具有熱穩(wěn)定性好、無(wú)毒、抑煙、高效促基材成炭的作用，且在不產(chǎn)生腐蝕性氣體的同時(shí)還具有中和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的酸性和腐蝕性氣體功能，作為一種環(huán)境友好型的綠色阻燃劑具有很好的市場(chǎng)前景。然而，氫氧化鎂在高分子材料中的分散性和相容性較差，往往導(dǎo)致阻燃材料力學(xué)性能下降。因此，如何增加氫氧化鎂與聚合物之間的相容性、減少其使用量成為亟待解決的問(wèn)題。本文針對(duì)這些問(wèn)題，采用以下方法對(duì)超細(xì)氫氧化鎂進(jìn)行了制備和改性。 采用反向化學(xué)沉淀法、利用聚乙二醇(PEG1000)作為軟模板在室溫下制備了一維納米Mg(OH)_2粉體，通過(guò)對(duì)粉體進(jìn)行X射線(xiàn)衍射(XRD)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、紅外光譜(FT-IR)、熱重-差熱(TGA-DTA)表征表明，獲得針狀形貌氫氧化鎂的最佳PEG含量為4％，此時(shí)的氫氧化鎂晶型完整，形貌規(guī)整而且分散性好，高分子型分散劑PEG1000的使用能夠有效地控制氫氧化鎂晶體的生長(zhǎng)取向，并推測(cè)和探討了此一維材料的形成機(jī)理。 通過(guò)在水熱溶液中加入陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，在150℃，pH=8，Mg~(2+)／CTAB=80的條件下，制得了平均粒徑為300～500nm的高分散氫氧化鎂片狀粒子。通過(guò)對(duì)各樣品進(jìn)行XRD、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、熱重-差示掃描(TGA-DSC)的表征和對(duì)粒徑分布的測(cè)定，討論了Mg~(2+)／CTAB的比值和pH值對(duì)氫氧化鎂粒徑的影響，結(jié)果表明，適量的CTAB的存在可以加速水熱條件下氫氧化鎂的溶解-沉淀過(guò)程，可在較低水熱溫度下，生成形貌規(guī)整、粒徑分布窄、結(jié)晶性好的超細(xì)氫氧化鎂顆粒；并探討了CTAB在水熱過(guò)程中對(duì)產(chǎn)物氫氧化鎂形貌的影響機(jī)理。 首次以水／環(huán)己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水微乳液體系中的微乳液滴為納米微反應(yīng)器，，研究了此微乳體系增溶反應(yīng)物氯化鎂后的微乳相區(qū)，然后通過(guò)向此增溶有鎂離子的微乳液通入氨氣為沉淀劑，制備了納米氫氧化鎂顆粒。并使用XRD、FT-IR、FESEM和TGA-DSC測(cè)試手段對(duì)粉體進(jìn)行了表征，結(jié)果表明：所得納米氫氧化鎂粉體處于50-80nm范圍內(nèi)、粒度均勻而且分散較好，其熱分解溫度也較普通共沉淀法制備的氫氧化鎂有一定的提高，熱穩(wěn)定性較好。 為了減小納米氫氧化鎂較嚴(yán)重的團(tuán)聚問(wèn)題，本文首次通過(guò)在氫氧化鎂表面接枝大分子聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)以達(dá)到表面改性的目的。首先，通過(guò)油酸對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行表面修飾，在其表面引入雙鍵烯烴基團(tuán)，然后以丙烯酸甲酯(MMA)為單體，過(guò)氧化苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為穩(wěn)定劑，通過(guò)分散聚合的方法在修飾過(guò)的氫氧化鎂表面接枝上有機(jī)大分子PMMA。通過(guò)XRD、FT-IR、TGA、FESEM、能量色散譜(EDS)和沉降試驗(yàn)表征和測(cè)試了所得的Mg(OH)_2／PMMA復(fù)合粉體，結(jié)果表明，有機(jī)大分子PMMA成功地接枝在了經(jīng)油酸修飾后的Mg(OH)_2表面上，而且經(jīng)PMMA接枝改性后的氫氧化鎂粉體分散性得到較大的提高，在有機(jī)溶劑中的分散穩(wěn)定性和相容性也較好。
【關(guān)鍵詞】：Mg(OH)_2 水熱改性 微乳液法 接枝改性 Mg(OH)_2/PMMA復(fù)合粒子
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2007
【分類(lèi)號(hào)】：TQ132.2
【目錄】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-13
• 第一章 緒言13-36
• 1.1 阻燃劑及阻燃作用機(jī)理13-19
• 1.1.1 阻燃劑概述13-14
• 1.1.2 高聚物的燃燒過(guò)程及危害因素14-16
• 1.1.3 聚合物阻燃的作用機(jī)理16-18
• 1.1.4 阻燃劑分類(lèi)及基本要求18-19
• 1.2 無(wú)機(jī)無(wú)鹵阻燃劑的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)19-24
• 1.2.1 阻燃劑的發(fā)展方向19-20
• 1.2.2 無(wú)機(jī)阻燃劑的研究現(xiàn)狀20-23
• 1.2.3 無(wú)鹵無(wú)機(jī)阻燃劑的發(fā)展趨勢(shì)23-24
• 1.3 氫氧化鎂與氫氧化鎂阻燃劑24-31
• 1.3.1 氫氧化鎂的性能和用途24-26
• 1.3.2 氫氧化鎂阻燃劑的特點(diǎn)與發(fā)展方向26-28
• 1.3.3 阻燃用氫氧化鎂的制備與改性28-31
• 1.4 本論文立題的目的及意義31-33
• 1.4.1 本論文立題的目的及意義31-32
• 1.4.2 本論文的研究?jī)?nèi)容32-33
• 參考文獻(xiàn)33-36
• 第二章 室溫條件下水相沉淀法合成針狀與棒狀氫氧化鎂36-47
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分36-38
• 2.1.1 原料36-37
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程37-38
• 2.1.3 測(cè)試表征38
• 2.2 結(jié)果與討論38-44
• 2.2.1 XRD分析38-40
• 2.2.2 TEM分析40-42
• 2.2.3 FT-IR分析42-43
• 2.2.4 熱穩(wěn)定性分析43-44
• 2.3 本章小結(jié)44-45
• 參考文獻(xiàn)45-47
• 第三章 水熱改性制備高分散超細(xì)氫氧化鎂47-58
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 3.1.1 主要原料與設(shè)備47-48
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程48
• 3.1.3 表征過(guò)程48
• 3.2 結(jié)果與討論48-54
• 3.2.1 結(jié)構(gòu)與形貌分析48-52
• 3.2.2 熱分析(TGA-DSC)52-53
• 3.2.3 粒徑分布分析53-54
• 3.2.4 不同條件下平均團(tuán)聚尺寸的比較54
• 3.3 形成機(jī)理探討54-55
• 3.4 本章小結(jié)55-57
• 參考文獻(xiàn)57-58
• 第四章 納米氫氧化鎂的微乳液法制備與表征58-72
• 4.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備59-60
• 4.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容60-64
• 4.2.1 微乳液體系的選擇60-63
• 4.2.2 納米Mg(OH)_2的微乳液法合成63-64
• 4.2.3 納米Mg(OH)_2的表征64
• 4.3 結(jié)果與討論64-67
• 4.3.1 Mg(OH)_2粉體的X射線(xiàn)衍射分析65
• 4.3.2 樣品的紅外分析65-66
• 4.3.3 樣品的熱重-差熱分析66-67
• 4.3.4 樣品的掃描電鏡(FESEM)分析67
• 4.4 本章小結(jié)67-69
• 參考文獻(xiàn)69-72
• 第五章 PMMA接枝改性Mg(OH)_2的研究72-85
• 5.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備73-74
• 5.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容74-75
• 5.2.1 氫氧化鎂的表面改性74
• 5.2.2 MMA提純74
• 5.2.3 Mg(OH)_2/PMMA復(fù)合粒子的分散聚合制備74-75
• 5.3 表征方法75-76
• 5.3.1 紅外光譜(IR)分析75
• 5.3.2 復(fù)合粒子的形貌分析75
• 5.3.3 熱失重(TGA)分析75
• 5.3.4 分散穩(wěn)定性測(cè)試75-76
• 5.4 結(jié)果與討論76-82
• 5.4.1 Mg(OH)_2的表面修飾76-77
• 5.4.2 Mg(OH)_2/PMMA復(fù)合粒子的表征77-82
• 5.5 本章小結(jié)82-83
• 參考文獻(xiàn)83-85
• 結(jié)論85-87
• 致謝87-88
• 論文發(fā)表及專(zhuān)利申請(qǐng)情況88

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本文編號(hào)：263037