本文關(guān)鍵詞：耐高溫環(huán)氧樹脂的合成與性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：環(huán)氧樹脂不僅具有優(yōu)良的粘結(jié)性能、機(jī)械性能以及耐腐蝕性能,還具有較低的固化收縮率和介電損耗,可廣泛應(yīng)用在涂料、膠粘劑、復(fù)合材料以及澆注成型等各個領(lǐng)域,但也存在韌性差、質(zhì)脆等缺點(diǎn)。N,N,N',N'-四縮水甘油基-4,4’-二氨基二苯醚(TGDDE)是一種四官能度的環(huán)氧樹脂,分子結(jié)構(gòu)中含有苯基,具有較高環(huán)氧官能度,因此它的固化產(chǎn)物交聯(lián)密度比較高,具有上述一系列優(yōu)點(diǎn)。同時,該樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有醚鍵,分子柔韌性較好,彌補(bǔ)了質(zhì)脆這一缺點(diǎn)。TGDDE環(huán)氧樹脂也可作為碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的基體材料廣泛用于航空航天領(lǐng)域,具有良好的發(fā)展前景。 本課題以芳香族多胺和環(huán)氧氯丙烷為原料,合成了四官能度環(huán)氧樹脂--TGDDE,并對其性能進(jìn)行研究探索,主要有以下三部分： 一、TGDDE環(huán)氧樹脂的合成及工藝優(yōu)化。 二、TGDDE型環(huán)氧膠粘劑的研制與性能研究。 三、TGDDE型環(huán)氧膠粘劑與TGDDM型環(huán)氧膠粘劑的性能對比和研究。 本實驗在以CAT-18和CAT-78作為助劑的基礎(chǔ)上,用4,4’-二氨基二苯醚和環(huán)氧氯丙烷作為合成原料,分別進(jìn)行開環(huán)和閉環(huán)反應(yīng),經(jīng)過萃取、水洗、減壓脫揮等后處理步驟,制得了性能優(yōu)異的TGDDE環(huán)氧樹脂,并對產(chǎn)品的環(huán)氧值、揮發(fā)分、粘度等性能進(jìn)行了測試。本課題研究了原料配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、滴加堿液時間對實驗產(chǎn)生的影響,確定了最佳合成工藝。合成的N,N,N',N'-四縮水甘油基-4,4'-二氨基二苯醚(TGDDE)環(huán)氧值為0.79～0.82,產(chǎn)率為88.0%-92.0%,揮發(fā)分1%,存儲60天的環(huán)氧樹脂粘度增長了2.0-2.8P。 以增韌劑端羧基丁腈橡膠對TGDDE環(huán)氧樹脂進(jìn)行增韌改性,并與固化劑2-乙基-4-甲基咪唑、硅烷偶聯(lián)劑KH550和KH560混合,制得TGDDE環(huán)氧膠粘劑。按照固化工藝固化之后對剪切拉伸強(qiáng)度、凝膠化時間、電學(xué)性能以及接觸角進(jìn)行測試,計算環(huán)氧膠的表觀活化能、表面能和相對介電常數(shù)。用DSC對樹脂體系的固化行為進(jìn)行動力學(xué)分析,得到環(huán)氧膠的反應(yīng)活化能、反應(yīng)級數(shù)、確定了固化溫度。測試得到TGDDE環(huán)氧樹脂膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)25.8MPa,活化能為46.8-47.8kJ/mol,相對介電常數(shù)為4.1-4.5,表面能為40.0-50.0mJ/m2,表明該樹脂具有較好絕緣性能和疏水性能。利用DSC對樹脂體系進(jìn)行動力學(xué)分析,得到的活化能Ea為48.5kJ/mol,與通過凝膠化時間測得的活化能相差不大。確定了固化反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)為0.875,固化反應(yīng)工藝為“室溫→80℃/1h→110℃/1h→125℃/1h→室溫”。通過以上測試表明,由TGDDE制備的環(huán)氧膠性能優(yōu)良,具有使用價值。 對TGDDE和TGDDM兩種環(huán)氧樹脂進(jìn)行配膠,經(jīng)不同固化工藝進(jìn)行加熱固化,進(jìn)行性能對比。得到TGDDE型環(huán)氧膠和TGDDM型環(huán)氧膠的活化能分別35.9kJ/mol和37.6kJ/mol; TGDDE型環(huán)氧膠和TGDDM型環(huán)氧膠的相對介電常數(shù)分別為4.09-4.20,4.28-4.55,表面自由能均為30.0-50.0mJ/m2,吸水率分別為0.88%和0.96%,常溫拉伸剪切強(qiáng)度分別為31.74MPa和25.81MPa,測試表明兩種膠粘劑均具有良好的性能,且TGDDE環(huán)氧膠性能更為優(yōu)異TGDDE型環(huán)氧膠在80℃條件下的拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)23.158MPa,180℃時為11.652MPa; TGDDM型環(huán)氧膠在80℃條件下的拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)20.135MPa,180℃時為9.812MPa,說明兩種膠粘劑具有良好的耐高溫性能,且TGDDE型環(huán)氧膠的耐高溫性能優(yōu)于TGDDM,從而也說明兩種環(huán)氧樹脂均屬于耐高溫環(huán)氧樹脂。
【關(guān)鍵詞】：TGDDE環(huán)氧樹脂 合成工藝 環(huán)氧樹脂膠粘劑 性能測試
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TQ323.5
【目錄】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章 緒論13-30
• 1.1 引言13-14
• 1.2 環(huán)氧樹脂14-22
• 1.2.1 環(huán)氧樹脂概述14
• 1.2.2 環(huán)氧樹脂的分類14-17
• 1.2.3 環(huán)氧樹脂的發(fā)展概況17-18
• 1.2.4 環(huán)氧樹脂的應(yīng)用18-20
• 1.2.5 環(huán)氧樹脂的合成20-22
• 1.3 環(huán)氧樹脂膠粘劑22-28
• 1.3.1 環(huán)氧樹脂膠粘劑的概述22-23
• 1.3.2 環(huán)氧膠粘劑的分類23
• 1.3.3 環(huán)氧樹脂膠粘劑的配方組分23-27
• 1.3.4 環(huán)氧樹脂膠粘劑的應(yīng)用27-28
• 1.4 TGDDE環(huán)氧樹脂28-29
• 1.4.1 TGDDE環(huán)氧樹脂的發(fā)展概況28
• 1.4.2 TGDDE環(huán)氧樹脂的雜質(zhì)分析28
• 1.4.3 TGDDE環(huán)氧樹脂的固化動力學(xué)研究28-29
• 1.4.4 TGDDE環(huán)氧樹脂的應(yīng)用29
• 1.5 本文的研究意義29-30
• 第二章 TGDDE環(huán)氧樹脂的合成及工藝研究30-43
• 2.1 引言30
• 2.1.1 TGDDE環(huán)氧樹脂的合成方法30
• 2.1.2 本章研究重點(diǎn)30
• 2.2 合成實驗部分30-33
• 2.2.1 實驗試劑30-31
• 2.2.2 實驗儀器和裝置31-32
• 2.2.3 TGDDE的合成工藝32-33
• 2.3 TGDDE環(huán)氧樹脂的性能研究33-34
• 2.3.1 環(huán)氧值33-34
• 2.3.2 揮發(fā)分34
• 2.3.3 粘度34
• 2.4 結(jié)果與討論34-42
• 2.4.1 開環(huán)反應(yīng)時間對結(jié)果的影響34-36
• 2.4.2 原料配比對反應(yīng)結(jié)果的影響36-37
• 2.4.3 閉環(huán)反應(yīng)溫度的確定37-39
• 2.4.4 滴堿時間對結(jié)果的影響39-40
• 2.4.5 TGDDE環(huán)氧樹脂的粘度測試40-42
• 2.5 本章小結(jié)42-43
• 第三章 TGDDE環(huán)氧樹脂膠粘劑的研制與性能研究43-66
• 3.1 引言43
• 3.2 TGDDE環(huán)氧樹脂膠粘劑的研制43-44
• 3.2.1 實驗原料43
• 3.2.2 實驗設(shè)備43-44
• 3.2.3 TGDDE環(huán)氧樹脂膠粘劑的配方與工藝44
• 3.3 TGDDE環(huán)氧樹脂膠粘劑配方的選擇44-47
• 3.3.1 端羧基丁腈橡膠增韌劑44-45
• 3.3.2 2-乙基-4-甲基咪唑固化劑45-46
• 3.3.3 偶聯(lián)劑46-47
• 3.4 TGDDE環(huán)氧樹脂膠粘劑的性能研究47-50
• 3.4.1 拉伸剪切強(qiáng)度研究47-48
• 3.4.2 凝膠化時間研究48
• 3.4.3 電學(xué)性能研究48-49
• 3.4.4 接觸角研究49-50
• 3.5 結(jié)果與討論50-60
• 3.5.1 配方一：端羧基丁腈橡膠的用量對實驗結(jié)果的影響50-53
• 3.5.2 配方二：硅烷偶聯(lián)劑對實驗結(jié)果的影響53-60
• 3.6 樹脂體系動態(tài)DSC固化行為的動力學(xué)分析60-65
• 3.6.1 環(huán)氧膠固化體系固化特征溫度表征60-62
• 3.6.2 固化反應(yīng)活化能62-63
• 3.6.3 反應(yīng)級數(shù)63-64
• 3.6.4 頻率因子和反應(yīng)速率常數(shù)64
• 3.6.5 固化溫度的確定64-65
• 3.7 小結(jié)65-66
• 第四章 TGDDE與TGDDM兩種環(huán)氧樹脂的性能對比研究66-84
• 4.1 引言66
• 4.2 實驗原料及設(shè)備66-67
• 4.2.1 實驗原料66-67
• 4.2.2 實驗設(shè)備67
• 4.3 實驗方法67-68
• 4.3.1 環(huán)氧膠粘劑的制備67-68
• 4.4 結(jié)果與討論68-82
• 4.4.1 兩種膠粘劑的凝膠化時間和表觀活化能測試68-69
• 4.4.2 兩種膠粘劑粘度跟蹤測試69-72
• 4.4.3 兩種膠粘劑電性能測試72-76
• 4.4.4 兩種膠粘劑的接觸角和表面能測試76-77
• 4.4.5 兩種膠粘劑吸水率對比測試77-79
• 4.4.6 兩種膠粘劑拉伸強(qiáng)度測試79-82
• 4.5 本章小結(jié)82-84
• 第五章 總結(jié)84-86
• 參考文獻(xiàn)86-94
• 在讀期間申請的中國發(fā)明專利94-95
• 致謝95

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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本文編號：253157