本文關(guān)鍵詞：銀杏葉中黃酮的提取與分離純化研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：黃酮類化合物因具有很高藥用價值作為天然產(chǎn)物應(yīng)用廣泛。銀杏葉中存在著大量的黃酮類化合物,充分的利用和開發(fā)銀杏黃酮資源,有著非常深遠(yuǎn)的意義。本文以銀杏葉為研究對象,選取蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用紫外分光光度法和溴量法測定銀杏葉中總黃酮含量,用紫外分光光度法測定黃酮,測定波長λ=352nm,吸光度與濃度的關(guān)系為:A=0.0195c-0.0065,線性相關(guān)系數(shù)R=0.9991;用滴定分析方法溴量法測定銀杏黃酮含量,測定條件為6mol/L HCl的用量為3.00mL,0.1mol/L的溴試劑用量為6.00mL,10%的KI用量為3mL,在此條件下得出1分子的黃酮可以和5分子的溴反應(yīng)。本文研究了工業(yè)酒精回流法提取銀杏葉總黃酮的工藝,以工業(yè)酒精體積分率、提取時間、溫度、料液比、微波時間、微波功率為考察因素,進(jìn)行了單因素條件研究。在此基礎(chǔ)上選擇了其中影響提取率較大的四個因素進(jìn)行正交實驗,確定最佳提取條件為:提取時間60min,提取溫度70℃,微波時間3min,料液比1:20,此時黃酮提取量達(dá)量為84.42mg/g。影響提取因素的強(qiáng)弱次序為:溫度料液比提取時間微波時間。本文采用靜態(tài)實驗和動態(tài)實驗方法研究大孔吸附樹脂和聚酰胺樹脂分離純化黃酮的最佳工藝條件。以蘆丁作為銀杏總黃酮標(biāo)準(zhǔn)物,通過靜態(tài)吸附及解吸實驗,包括靜態(tài)吸附動力學(xué)、吸附等溫線、解吸劑濃度對解吸率的影響和解吸靜態(tài)平衡時間,結(jié)果表明:樹脂對黃酮的吸附基本上在150min左右達(dá)到了平衡,動力學(xué)數(shù)據(jù)擬合結(jié)果符合Elovich方程,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.94以上,符合Freμndlich等溫吸附模型且相關(guān)系數(shù)均在0.94以上,狀態(tài)函數(shù)ΔH0、△G0均小于0,樹脂吸附黃酮是一個自發(fā)的放熱過程,解吸劑濃度選定為60%的工業(yè)酒精,解吸時間為60min;后續(xù)的動態(tài)實驗,包括上樣濃度及流速對吸附率的影響、解吸劑體積分?jǐn)?shù)及流速對解吸率的影響、穿透實驗和動態(tài)解吸曲線的繪制,確定出HPD-100大孔吸附樹脂、FL-2大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂的最佳上樣濃度分別為50μg/mL、50μg/mL、30μg/mL,上樣速率均為3mL/min,解吸劑體積分?jǐn)?shù)均為50%,解吸劑流速均為3mL/min,最大動態(tài)吸附量分別為56.05mg/g、48.69mg/g、22.58mg/g。本文還對銀杏葉提取液中黃酮進(jìn)行了分離純化研究,用石油醚進(jìn)行脫脂處理,以HPD-100大孔吸附樹脂、FL-2大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂為吸附劑,以樹脂上的最佳動態(tài)吸附與解吸條件為操作參數(shù),進(jìn)行銀杏葉提取液中總黃酮的分離純化,用紫外掃描圖譜、紅外圖譜、高效液相圖譜對分離純化后得到的產(chǎn)物進(jìn)行純度和結(jié)構(gòu)的表征。研究發(fā)現(xiàn)此方法對銀杏葉黃酮有良好的分離純化作用。分離純化后總收率達(dá)到75.57%。
【關(guān)鍵詞】：銀杏葉 黃酮 提取 樹脂 分離純化
【學(xué)位授予單位】：長安大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ461
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 銀杏的國內(nèi)外生產(chǎn)及其加工現(xiàn)狀11-14
• 1.1.1 銀杏資源的分布及其保健特性11-12
• 1.1.2 銀杏葉中的主要成分12-13
• 1.1.3 銀杏的加工利用現(xiàn)狀13-14
• 1.2 黃酮類化合物的研究進(jìn)展14-21
• 1.2.1 黃酮類物質(zhì)的簡介14-16
• 1.2.2 黃酮類化合物的分析方法研究進(jìn)展16-18
• 1.2.3 黃酮類化合物提取方法研究進(jìn)展18-19
• 1.2.4 黃酮類化合物分離純化方法研究進(jìn)展19-21
• 1.3 研究內(nèi)容21-22
• 1.4 研究意義和預(yù)期成果22-23
• 第二章 灻酮的分析方法研究23-34
• 2.1 引言23
• 2.2 試劑與儀器23
• 2.2.1 主要儀器和設(shè)備23
• 2.2.2 主要試劑23
• 2.3 紫外分光光度法23-27
• 2.3.1 黃酮的最大吸收波長的確定24
• 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制24-25
• 2.3.3 分析方法的驗證25-27
• 2.4 滴定分析法（溴量法）27-33
• 2.4.1 溴量法的測定原理27
• 2.4.2 滴定用試劑的配制27-28
• 2.4.3 黃酮與溴反應(yīng)系數(shù)的確定28-30
• 2.4.4 測定條件的優(yōu)化30-31
• 2.4.5 溴量法分析的驗證31-33
• 2.5 本章小結(jié)33-34
• 第三章 銀杏葉中黃酮提取工藝的研究34-43
• 3.1 前言34
• 3.2 材料試劑與儀器34
• 3.3 實驗方法34-36
• 3.3.1 銀杏葉的預(yù)處理34-35
• 3.3.2 提取劑的選擇35
• 3.3.3 銀杏葉中總黃酮的提取35-36
• 3.3.4 單因素試驗36
• 3.3.5 正交試驗36
• 3.4 結(jié)果與討論36-42
• 3.4.1 提取劑選擇結(jié)果36
• 3.4.2 銀杏葉中總黃酮的提取結(jié)果36
• 3.4.3 提取時間對黃酮提取量的影響36-37
• 3.4.4 提取溫度對黃酮提取量的影響37-38
• 3.4.5 料液比對黃酮提取量的影響38
• 3.4.6 工業(yè)酒精體積分率對黃酮提取量的影響38-39
• 3.4.7 微波時間對黃酮提取量的影響39-40
• 3.4.8 微波功率對黃酮提取量的影響40
• 3.4.9 正交實驗結(jié)果40-42
• 3.5 本章小結(jié)42-43
• 第四章 樹脂吸附黃酮的研究43-62
• 4.1 前言43
• 4.2 試劑與儀器43-44
• 4.2.1 儀器與設(shè)備43
• 4.2.2 實驗主要試劑43-44
• 4.3 實驗方法44-46
• 4.3.1 樹脂的預(yù)處理44
• 4.3.2 靜態(tài)實驗44-45
• 4.3.3 動態(tài)實驗45-46
• 4.4 結(jié)果與討論46-60
• 4.4.1 靜態(tài)實驗46-55
• 4.4.2 動態(tài)實驗55-60
• 4.5 本章小結(jié)60-62
• 第五章 黃酮粗產(chǎn)物的分離純化及結(jié)構(gòu)與純度表征62-70
• 5.1 前言62
• 5.2 試劑與儀器62
• 5.2.1 主要儀器和設(shè)備62
• 5.2.2 實驗試劑62
• 5.3 實驗方法62-64
• 5.3.1 提取液的制備62
• 5.3.2 色素及一部分雜質(zhì)的去除62-63
• 5.3.3 樹脂的純化63
• 5.3.4 純化液的濃縮與結(jié)晶63
• 5.3.5 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的表征63
• 5.3.6 產(chǎn)物純度的表征63-64
• 5.4 結(jié)果與討論64-69
• 5.4.1 純化過程中提取液中黃酮含量及總量情況64
• 5.4.2 紫外掃描曲線64-66
• 5.4.3 紅外光譜圖66
• 5.4.4 高效液相色譜圖66-69
• 5.5 本章小結(jié)69-70
• 第六章 結(jié)論與建議70-72
• 參考文獻(xiàn)72-76
• 攻讀學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果76-77
• 致謝77

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