【摘要】：本論文主要研究了兩大類硅烷偶聯(lián)劑改性納米白炭黑(SiO2)改性過程,并將改性后的白炭黑填充到硅橡膠中,考察對比了不同結(jié)構(gòu)硅烷偶聯(lián)劑改性后的白炭黑對硅橡膠力學(xué)性能的影響。論文首先合成了三類新型α-官能團硅烷偶聯(lián)劑:以氯甲基三氯硅烷為基本原料,通過醇解制備得到氯甲基三甲氧基硅烷,首先通過甲基丙烯酸鉀鹽和氯甲基三甲氧基硅烷間的親核取代反應(yīng),合成了甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷(α-570);其次以乙二胺和氯甲基三甲氧基硅烷為原料,在一定條件下,通過胺解反應(yīng)制備得到N-(β-氨乙基)-氨甲基三甲氧基硅烷(α-DAMO);最后,通過硫脲與氯甲基三甲氧基硅烷進行反應(yīng)制取得到了巰甲基三甲氧基硅烷(α-590)。通過對上述產(chǎn)物進行紅外光譜(FT-IR)和核磁共振氫譜(1H-NMR)表征和分析,證實了得到的產(chǎn)物確實為預(yù)期α-官能團硅烷結(jié)構(gòu)。然后作者利用兩種不同的改性手段對傳統(tǒng)型硅烷偶聯(lián)劑與上述合成的新硅烷偶聯(lián)劑對納米白炭黑表面進行實驗。發(fā)現(xiàn)不預(yù)先水解直接添加到溶劑體系中反應(yīng)的改性效果更加優(yōu)異。其主要實驗方法是:在以無水甲苯為溶劑體系的納米白炭黑混合液中,直接添加一定量的硅烷偶聯(lián)劑,在一定條件下反應(yīng),得到硅烷偶聯(lián)劑改性的納米白炭黑。通過這種試驗方法,分別采用不同種類的硅烷偶聯(lián)劑(γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、γ-(N-β-氨乙基)-氨甲基三甲氧基硅烷(DAMO)、α-570和α-DAMO)改性納米白炭黑,并將得到的改性產(chǎn)物進行FT-IR表征。最后作者對硅烷偶聯(lián)劑改性納米白炭黑對硅橡膠性能影響研究。將不同種類和質(zhì)量改性的納米白炭黑,作為填料添加到硅橡膠中,改變配方,進行混煉、硫化,得到高溫硫化的硅橡膠膠片,將得到的膠片進行力學(xué)性能檢測,分析改性炭黑填充的硅橡膠在硬度、拉伸強度、拉斷伸長率和撕裂強度等方面的影響,將硅橡膠膠樣進行掃描電子顯微鏡(SEM)表征,觀察并對比不同改性的納米白炭黑粒子在硅橡膠中的分散程度。
[Abstract]:In this paper, the modification process of nano-silica (SiO2) modified by two kinds of silane coupling agents was studied, and the modified silica was filled into silicone rubber. The effect of silica modified with silane coupling agent on the mechanical properties of silicone rubber was investigated. In this paper, three kinds of new 偽 -functional silane coupling agents were synthesized firstly. Chloromethyl trichlorosilane was synthesized by alcoholysis to prepare chloromethyl trimethoxy silane from chloromethyl trichlorosilane. Firstly, methacryloxymethyl trimethoxysilane (偽 -570) was synthesized by nucleophilic substitution reaction between potassium methacrylate and chloromethyltrimethoxysilane. Secondly, using ethylenediamine and chloromethyltrimethoxysilane as raw materials, N- (尾 -aminoethyl) -aminomethyltrimethoxysilane (偽-DAMO);) was prepared by amination reaction under certain conditions. Finally, mercapto trimethoxysilane (偽 -590) was prepared by reaction of thiourea with chloromethyl trimethoxysilane. The products were characterized and analyzed by infrared spectroscopy (FT-IR) and nuclear magnetic resonance (1H-NMR). Then two different modification methods were used to study the effect of traditional silane coupling agent and the new silane coupling agent on the surface of nanometer silica. It was found that the modification effect of adding directly to the solvent system without pre-hydrolysis was more excellent. The main experimental methods are as follows: Nano-silica modified by silane coupling agent can be obtained by adding a certain amount of silane coupling agent directly in the mixture of nano-silica with anhydrous toluene as solvent. Different silane coupling agents (緯-(2o 3- epoxypropoxy) propyl trimethoxy silane (KH-560), 緯-(methacryloxy) propyl trimethoxysilane (KH-570), respectively) were used. 緯-(N- 尾 -aminoethyl) -aminomethyltrimethoxysilane (DAMO), 偽 -570 and 偽-DAMO) were used to modify nano-silica, and the modified products were characterized by FT-IR. Finally, the effect of silane coupling agent modified nano silica on the properties of silicone rubber was studied. Nano-silica modified by different kinds and quality was added to silicone rubber as filler, the formula was changed, mixed, vulcanized, high temperature vulcanized silicone rubber film was obtained, and the mechanical properties of the obtained film were tested. The effects of modified carbon black filled silicone rubber on hardness, tensile strength, tensile elongation and tear strength were analyzed. The silicone rubber samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM). The dispersion degree of different modified silica nanoparticles in silicone rubber was observed and compared.
【學(xué)位授予單位】：濟南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ127.2;TQ333.93

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本文編號：2415614