本文選題：熔鹽法 + RTGG法　； 參考：《合肥工業(yè)大學(xué)》2015年博士論文

【摘要】：鑒于(K, Na)NbO3(KNN)基壓電陶瓷是電性能優(yōu)良的主要無(wú)鉛壓電陶瓷體系之一,本文選擇KNN基陶瓷為研究體系,采用反應(yīng)模板晶粒生長(zhǎng)(Reactive templated grain growth, RTGG)的方法,以不同取向及形貌的微晶粉體為模板,制備KNN基無(wú)鉛壓電織構(gòu)陶瓷,主要研究模板的選擇與制備工藝、KNN基織構(gòu)陶瓷的相結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)和電性能之間的關(guān)系等,制備出電性能良好、各向異性顯著的KNN基無(wú)鉛壓電織構(gòu)陶瓷。通過(guò)熔鹽法制備了片狀BaTiO3 (BT)粉體及棒狀鈮酸鹽粉體。并以片狀NaNbO3、片狀BT、棒狀Nb205和KNN粉體為模板,RTGG法制備了(001)KNN基織構(gòu)陶瓷。主要得到以下結(jié)論：(1)以Bi2.5Na3.5Nb5O18 (BNN5)為前驅(qū)體,采用熔鹽法在950℃保溫3h條件下,合成片狀NaNbO3粉體：晶粒的長(zhǎng)度為15-25μm,寬度為12-20μm,厚度小于1μm,長(zhǎng)厚比為15：1-50：1。通過(guò)研究熔鹽法(molten salt method, MSS)合成片狀BNN5和拓?fù)湮⒕мD(zhuǎn)換法(topochemical microcrystal conversion, TMC)合成NaNbO3的反應(yīng)過(guò)程,分析了熔鹽法合成微晶粉體及拓?fù)浞磻?yīng)的機(jī)理。(2)以Ba6Ti1704o (B6T17)為前驅(qū)體,制備了片狀BT粉體。在拓?fù)浞磻?yīng)過(guò)程中,B6T17的(001)面轉(zhuǎn)換成了具有多晶形態(tài)BT的(111)而,說(shuō)明B6T17和BT之間存在(001) B6T17//(111) BT的拓?fù)潢P(guān)系,BT沿(111)面擇優(yōu)生長(zhǎng)。(3)通過(guò)熔鹽法合成了一維KNb3O8粉體。并通過(guò)拓?fù)浞磻?yīng),逐步地從KNb3O8形成了棒狀H3ONbO3、Nb2O5和ANbO3 (A=K, Na, (Na, K))粉體。研究發(fā)現(xiàn),從KNb3O8變成棒狀H30Nb03、Nb2O5和KNbO3晶體結(jié)構(gòu)的演變(包括發(fā)現(xiàn)質(zhì)子化鈮、鈮氧化物和鈮酸鹽的之間結(jié)構(gòu)的演變)是一個(gè)模板的自消耗過(guò)程。(4)以NaNbO3為模板晶粒,采用RTGG法,并通過(guò)流延成型工藝制備出具有高取向度的KNN無(wú)鉛壓電陶瓷。通過(guò)與隨機(jī)取向KNN陶瓷對(duì)比分析,發(fā)現(xiàn)KNN織構(gòu)陶瓷沿(001)方向取向生長(zhǎng),并且具有高的織構(gòu)度(f=96%)。KNN織構(gòu)陶瓷的晶粒沿平行于流延方向形成高度一致的“磚墻”織構(gòu)顯微形貌。KNN織構(gòu)陶瓷的介電常數(shù)明顯高于隨機(jī)取向KNN陶瓷樣品,相變溫度變低,且存在壓峰展寬效應(yīng)。研究進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)KNN織構(gòu)陶瓷的壓電性能明顯優(yōu)于隨機(jī)取向KNN陶瓷,且具有明顯的各向異性,垂直方向的性能遠(yuǎn)低于平行方向的性能。(5)首次以微米級(jí)BT片狀粉體為模板,采用RTGG法成功制備較高(001)取向度(f=80%)的KNN-BT織構(gòu)陶瓷。通過(guò)表征不同燒結(jié)條件的KNN-BT織構(gòu)陶瓷的組成結(jié)構(gòu)及微觀形貌,發(fā)現(xiàn)BT模板和基體粉體形成KNN-BT固溶體的同時(shí)也伴隨著模板晶粒的生長(zhǎng)。表明BT在基體中穩(wěn)定存在,發(fā)揮了模板的作用。研究進(jìn)一步揭示了KNN-BT織構(gòu)陶瓷的主要生長(zhǎng)機(jī)制是晶粒的異常長(zhǎng)大。對(duì)比研究織構(gòu)陶瓷在垂直和平行流延方向上的電學(xué)性能,結(jié)果表明織構(gòu)陶瓷表現(xiàn)出明顯各向異性的電學(xué)性能,并從機(jī)理上進(jìn)行分析和探討。(6)首次以棒狀KNN和棒狀Nb205為模板用于制備(001)KNN織構(gòu)陶瓷。研究表明棒狀KNN模板的濃度對(duì)KNN織構(gòu)陶瓷的織構(gòu)度有很大的影響,當(dāng)濃度為5 mo1%時(shí),KNN織構(gòu)陶瓷的最大織構(gòu)度為34%。研究進(jìn)一步發(fā)現(xiàn),以棒狀KNN為模板的KNN織構(gòu)陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)不同于以片狀晶體為模板的織構(gòu)陶瓷(“磚墻”狀),主要是由大尺寸等軸狀晶粒組成。與棒狀KNN為模板相比,棒狀Nb205為模板的織構(gòu)陶瓷同樣也沿(001)方向定向生長(zhǎng),但是織構(gòu)度較低,最高只有16%左右。取向度較低的原因主要是由于Nb205棒狀模板晶粒較小及晶格匹配度較差所致,其中異性形貌決定模板在基體中的定向情況,晶格匹配度影響基體在模板表面外延生長(zhǎng)。
[Abstract]:In this paper , KNN - based lead - free piezoelectric texture ceramics were prepared by melt - salt method . In this paper , KNN - BT texture ceramics with high degree of orientation have been prepared by means of RTGG . ( 6 ) For the first time , KNN and rod - shaped Nb205 were used as templates to prepare ( 001 ) KNN texture ceramics .
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TQ174.1

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本文編號(hào)：1913090