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高功率MPCVD法制備高質(zhì)量金剛石膜的研究

發(fā)布時間:2018-05-18 01:10

  本文選題:微波等離子體 + 化學氣相沉積; 參考:《武漢工程大學》2015年碩士論文


【摘要】:CVD金剛石膜因其優(yōu)異的物理化學性能,使得其在眾多領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。特別是在軍事領(lǐng)域,高質(zhì)量光學級金剛石膜一直是各個科研團隊研究的重點。而在諸多人造金剛石膜方法中,微波等離子體化學氣相沉積法被認為是制備高質(zhì)量CVD金剛石膜的理想方法,然而目前主要制約高質(zhì)量金剛石膜因素有設(shè)備的研制及工藝參數(shù)調(diào)試。本論文在實驗室前期研究的基礎(chǔ)上,應(yīng)用韓國Woosinent公司R2.0-MPCVD沉積系統(tǒng)以及實驗室自制的20kW-MPCVD裝置,系統(tǒng)研究了各項工藝參數(shù)對高質(zhì)量金剛石膜的制備影響。主要研究如下:1、采用微波等離子體化學氣相沉積技術(shù),以Ar/CH4/H2為氣源,在較高等離子體密度下,通過改變不同表面預處理方法,研究了預處理方法對納米金剛石的生長影響。實驗表明,形核密度的大小與表面預處理方法密切相關(guān),形核密度越高,所制備的納米金剛石膜越光滑。當采用預處理兩步法,即先用等離子體進行處理,隨后用含有納米金剛石粉的溶液進行超聲震蕩,所獲得的納米金剛石膜的晶粒尺寸大約在27.5nm。另外,納米金剛石膜的晶粒尺寸與襯底表面預處理方法和粗糙度密切相關(guān),表明襯底表面具有輪廓遺傳效應(yīng)。2、應(yīng)用裝置獨特的基片加熱系統(tǒng),通過控制甲烷濃度和基片溫度,在較低的工作氣壓下,實現(xiàn)了高質(zhì)量高取向(100)面金剛石膜的可控性生長。實驗表明,為了獲得相似的高取向(100)面金剛石膜,在升高基片溫度的同時,也需要相應(yīng)的增加甲烷濃度;在金剛石膜生長過程中,碳源濃度和基片溫度表現(xiàn)出一種耦合作用,且該作用較大,通過選擇合適的碳源濃度和基片溫度,可以沉積出具有高取向(100)面金剛石膜,且重復性較好。但是為了制備出高質(zhì)量高取向(100)面金剛石膜,應(yīng)當選擇合適的甲烷濃度和基片溫度。3、在較高等離子體密度下系統(tǒng)研究了輔助氣體對金剛石膜形貌、膜品質(zhì)以及生長率的影響;單純以甲烷/氫氣為氣源時,晶面生長取向以(100)面為主,晶?障遁^大,膜中非金剛石碳相較多;適量引入氧氣或二氧化碳有利于減少金剛石膜的雜質(zhì),促進其生長;引入氮氣時生成典型的“菜花狀”結(jié)構(gòu),而引入氬氣時生成具有納米尺寸的“米粒狀”;引入氮氣或氬氣時,金剛石膜的質(zhì)量會呈現(xiàn)出下降趨勢;同時在分別引入氮氣或氬氣輔助氣體時,所沉積的金剛石膜具有微納米雙層膜結(jié)構(gòu)。4、通過新工藝,在輔助氣體二氧化碳參與下制備出了高質(zhì)量微/納米雙層金剛石膜,研究表明為得到較高品質(zhì)的微/納米雙層金剛石膜,同時又要具有較高生長率,二氧化碳濃度不宜使用太低或太高,在本文中,其濃度在2.5%時較佳。
[Abstract]:CVD diamond films have been widely used in many fields because of their excellent physical and chemical properties. Especially in the military field, high-quality optical grade diamond films have been the focus of various research teams. Among many synthetic diamond films, microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) is considered to be an ideal method for the preparation of high quality CVD diamond films. However, the main factors restricting the high-quality diamond film are the development of equipment and the adjustment of process parameters. Based on the previous research in laboratory, the effects of various technological parameters on the preparation of high quality diamond films have been systematically studied by using the R2.0-MPCVD deposition system of Woosinent Company of Korea and the self-made 20kW-MPCVD device of the laboratory. The effects of different surface pretreatment methods on the growth of nanocrystalline diamond were studied by using microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) and Ar/CH4/H2 as gas source under high plasma density. The results show that the nucleation density is closely related to the surface pretreatment method, and the higher the nucleation density is, the more smooth the nanocrystalline diamond films are prepared. When the pre-treatment was carried out by two steps, plasma was used first, and then the solution containing nano-diamond powder was used for ultrasonic oscillation, the grain size of the nanocrystalline diamond film was about 27.5 nm. In addition, the grain size of the nanocrystalline diamond film is closely related to the pretreatment method and roughness of the substrate surface, which indicates that the substrate surface has a contour genetic effect .2. the unique substrate heating system is used to control the concentration of methane and the substrate temperature. The controllable growth of high quality and high orientation diamond film was realized at low working pressure. The experimental results show that in order to obtain similar diamond films with high orientation and high orientation, it is necessary to increase the concentration of methane at the same time as the substrate temperature, and the carbon source concentration and substrate temperature show a coupling effect during the growth of diamond films. By choosing the appropriate concentration of carbon source and substrate temperature, diamond films with high orientation can be deposited, and the reproducibility is good. However, in order to prepare high quality and high orientation diamond film, the influence of auxiliary gas on the morphology, film quality and growth rate of diamond film should be studied at high plasma density by selecting appropriate methane concentration and substrate temperature. When methane / hydrogen is used as the gas source, the crystal plane grows mainly on the surface of 100), with large grain voids and more non-diamond carbon phase in the film, and the proper amount of oxygen or carbon dioxide can reduce the impurity and promote the growth of the diamond film. A typical "cauliflower" structure is formed when nitrogen is introduced, while "rice grain" with nanometer size is formed when argon is introduced, and the quality of diamond film decreases when nitrogen or argon is introduced. At the same time, when nitrogen or argon assisted gas is introduced, the diamond film has a micro-nanometer double-layer structure of .4.The high quality micro-/ nano-bilayer diamond film has been prepared with the help of carbon dioxide as the auxiliary gas through the new process. The results show that in order to obtain high quality micro-/ nano-bilayer diamond films and have high growth rate, the concentration of carbon dioxide should not be used too low or too high. In this paper, the concentration of carbon dioxide is better when the concentration is 2.5.
【學位授予單位】:武漢工程大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TQ163;TB383.2

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