本文選題：石墨烯　切入點(diǎn)：超臨界流體　出處：《昆明理工大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：石墨烯是由sp2碳原子以蜂巢晶格構(gòu)成的準(zhǔn)二維單原子層結(jié)構(gòu)。由于石墨烯獨(dú)特的結(jié)構(gòu),其擁有特殊的電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)性質(zhì),在電子、航天、軍工、生物、新能源、半導(dǎo)體等領(lǐng)域顯示出廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯具有的特殊性質(zhì)使其在環(huán)境污染治理中也表現(xiàn)出非凡的能力。本論文對目前石墨烯主要的制備方法進(jìn)行了簡要的介紹,包括機(jī)械剝離法、氣相沉積法、氧化還原法、SiC外延生長法等,但這些方法不能同時滿足大規(guī)模、低成本以及高質(zhì)量制備的要求。本論文利用超臨界流體插層-剝離石墨制備石墨烯。研究了石墨原料種類對產(chǎn)物的影響。在超臨界CO2體系中,研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓強(qiáng)、反應(yīng)時間、表面活性劑的種類和初始石墨用量對所制備石墨烯溶液濃度的影響;研究了對石墨進(jìn)行重復(fù)多次剝離的效果。在其它超臨界流體的實(shí)驗(yàn)中,研究了超臨界甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮和水等對石墨進(jìn)行剝離的效果;探索了利用兩種超臨界流體同時對石墨進(jìn)行剝離。對利用各種流體制備的產(chǎn)物進(jìn)行了 SEM、TEM、Raman、AFM、XRD等表征分析。本論文的主要工作及成果如下:1、石墨原料種類的影響本實(shí)驗(yàn)所選用的天然鱗片石墨和可膨脹石墨都具有比較明顯的層狀結(jié)構(gòu),天然鱗片石墨的尺寸大部分為幾微米,可膨脹石墨的尺寸集中在十到二十微米之間。尺寸的差異也會反映在產(chǎn)物石墨烯上面,即利用天然石墨制備的石墨烯尺寸比較小,用可膨脹石墨制備的石墨烯尺寸比較大。綜合考慮,本研究使用可膨脹石墨作為原料。2、超臨界CO2體系中,實(shí)驗(yàn)條件的影響在不同的條件下,超臨界CO2的密度、粘度和擴(kuò)散系數(shù)有著很大變化。在超臨界CO2體系中,利用控制變量法考察了反應(yīng)溫度、壓強(qiáng)、時間、表面活性劑種類及石墨用量對剝離結(jié)果的影響,選出的最佳反應(yīng)條件為80℃、15MPa、反應(yīng)時間2h、表面活性劑種類為PVP、原料用量50mg。在最佳反應(yīng)條件下制備的石墨烯層數(shù)大概為8層,重復(fù)三次剝離后石墨烯層數(shù)減小為3～4層。3、利用其他超臨界流體進(jìn)行剝離本論文利用超臨界甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮和水等溶劑對石墨進(jìn)行了剝離,剝離效果最好的為乙醇,層數(shù)最少為3～4層。探索了兩種超臨界流體(乙醇+氦氣)同時對石墨進(jìn)行剝離,TEM和AFM表征結(jié)果顯示超臨界乙醇和氦氣可以制備出層數(shù)為2～3層的石墨烯。4、表征分析對各種流體剝離后的產(chǎn)品進(jìn)行了 SEM、TEM、Raman、AFM、XRD等表征分析。SEM的圖像顯示剝離后樣品的分布和尺寸更加均勻,伴有許多褶皺和重疊,顏色變淺。AFM的測試結(jié)果顯示利用超臨界CO2制備的石墨烯厚度大概為8層,利用超臨界CO2重復(fù)三次剝離和超臨界乙醇一次剝離的效果相當(dāng),層數(shù)都為3～4層。利用超臨界乙醇和氦氣同時作用制備的石墨烯層數(shù)最少為2～3層。在HR-TEM圖像下可以看出片層折疊邊緣的暗線,暗線數(shù)目代表了石墨烯的層數(shù),利用超臨界CO2制備的石墨烯層數(shù)最少為3～5層,利用超臨界乙醇制備的石墨烯最少層數(shù)為2～4層。Raman光譜測試結(jié)果顯示反應(yīng)前后G峰和2D峰的比值有所減小,說明層數(shù)有所減少,利用超臨界乙醇制備的石墨烯其比值減小的更為明顯,說明超臨界乙醇的剝離效果更佳。剝離后樣品的XRD衍射圖譜沒有石墨那么完整,表明剝離后石墨的長程有序性被破壞,剝離有一定的效果。
[Abstract]:Graphene is composed of SP2 carbon atoms in the honeycomb lattice of quasi two dimensional single atomic layer structure. Because of its unique structure of graphene, have special optical, electrical, mechanical, thermal properties, in the electronic, aerospace, military, biology, new energy, semiconductor and other areas show a broad application prospect. The special nature graphene has in the environmental pollution control also showed remarkable ability. This paper gives a brief introduction to the main preparation methods of graphene, including mechanical stripping method, vapor deposition method, oxidation reduction method, SiC epitaxial growth method, but these methods can not meet the large-scale. Low cost and high quality preparation. The preparation of graphite intercalation exfoliation of graphene using supercritical fluid. The effect of graphite on the product. The types of raw materials in supercritical CO2 system, studied the reaction temperature, reaction pressure, reaction The time, type and amount of the initial graphite surface active agent on the effect of preparing the concentration of graphene solution; Study on the effect of repeated stripping graphite. In other supercritical fluid experiments of supercritical methanol, ethanol, isopropanol, acetone and water to remove the effect of graphite; at the same time to explore the stripping of graphite by using two kinds of supercritical fluid. The products use a variety of fluid prepared by SEM, TEM, Raman, AFM, XRD analysis techniques. The main work of this paper are as follows: 1. The effect of graphite material types of the natural flake graphite used in this experiment and the expandable graphite has obvious layered structure, size of natural flake graphite is mostly a few microns, expandable graphite size from ten to twenty microns. The size of the difference will be reflected in the above product of graphene, namely, The size of graphene with natural graphite preparation is relatively small, with expandable graphite prepared graphene size is relatively large. Comprehensive consideration, this study using expandable graphite as raw material.2, supercritical CO2 system, experimental conditions under different conditions, supercritical CO2 density, viscosity and diffusion coefficient there are great changes. In the supercritical CO2 system, the effects of reaction temperature, time, pressure control variable method, effects of surfactants and graphite dosage on the stripping results, the optimum reaction conditions were selected as 80 DEG C, 15MPa, reaction time 2h, the type of surfactant is PVP, amount of raw materials in 50mg. under the optimum reaction conditions for the preparation of graphene layers or 8 layers, repeated three times after the peeling graphene layers decreases to 3~4 layer.3, the use of other supercritical fluid stripping in supercritical methanol, using the ethanol, isopropanol, acetone and water. Solvent stripped of graphite, stripping the best ethanol, layers of at least 3~4. Explored two supercritical fluid (ethanol + helium) and stripping of graphite, TEM and AFM showed that the ethanol and supercritical helium can be prepared by 2~3 layers of graphene.4, characterization analysis of various fluid after stripping the products were analyzed by SEM, TEM, Raman, AFM, XRD characterization analysis of.SEM image display after peeling off the distribution and size of the samples is more uniform, with many folds and overlap, test results color.AFM display by using graphene thickness of supercritical CO2 prepared about 8 layers rather, the use of supercritical CO2 was repeated three times and a supercritical ethanol stripping stripping effect, layers are 3~4 layers. By using supercritical helium and ethanol and graphene layers prepared at least 2~3 layer in HR-TEM image can be. The folded edge of the dark, dark line represents the number of graphene layers, using graphene layers of supercritical CO2 prepared at least 3~5 layers of graphene using supercritical ethanol prepared at least 2~4 layer.Raman spectroscopy results show that before and after the reaction ratio of G and 2D peaks decreased, indicating the number has decreased, decreased by using graphene prepared by the supercritical ethanol ratio is more obvious, indicating better stripping effect in supercritical ethanol. After stripping the XRD diffraction patterns of the samples without graphite so complete, indicating that the long-range ordered graphite after stripping was destroyed, peel have a certain effect.

【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ127.11

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本文編號：1721813