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沉淀法制備高比表面超細(xì)氧化鋯過程結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

發(fā)布時(shí)間:2018-03-22 09:30

  本文選題:沉淀法 切入點(diǎn):動(dòng)力學(xué) 出處:《無機(jī)鹽工業(yè)》2017年11期  論文類型:期刊論文


【摘要】:在前期研究工作中,以氧氯化鋯溶液為前驅(qū)體,一定量的PEG-600為分散劑,氨水為沉淀劑,通過化學(xué)沉淀法合成Zr(OH)_4沉淀。經(jīng)后續(xù)洗滌、過濾、干燥和焙燒成功制得了高比表面超細(xì)ZrO_2粉體材料。為了研究Zr(OH)_4沉淀過程的成核機(jī)理,設(shè)計(jì)了動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)。配制一定濃度的氧氯化鋯溶液和氨水,迅速混合后得到Zr(OH)_4過飽和溶液,用電導(dǎo)率儀在線測定Zr(OH)_4過飽和溶液在沉淀過程中電導(dǎo)率隨時(shí)間的變化,以此反映溶液中離子濃度的變化。將Zr(OH)_4沉淀成核及晶體生長過程看成一級(jí)反應(yīng),通過數(shù)據(jù)擬合可得出Zr(OH)_4沉淀成核及晶體生長過程的速率常數(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn):其成核速率k_1遠(yuǎn)大于生長速率k_2,混合瞬間爆發(fā)成核,避免二次成核造成的晶粒長大,說明該工藝適合制備高比表面超細(xì)ZrO_2粉體。
[Abstract]:In the previous research work, Zr(OH)_4 precipitation was synthesized by chemical precipitation with zirconium oxychloride solution as precursor, a certain amount of PEG-600 as dispersant and ammonia water as precipitant. Ultrafine ZrO_2 powder with high specific surface was prepared successfully by drying and roasting. In order to study the nucleation mechanism of Zr(OH)_4 precipitation, kinetic experiments were designed. The supersaturated Zr(OH)_4 solution was obtained by mixing zirconium oxychloride solution and ammonia water with a certain concentration. The change of conductivity of supersaturated Zr(OH)_4 solution with time during precipitation is measured online by conductivity meter, which reflects the change of ion concentration in solution. The nucleation and crystal growth of Zr(OH)_4 precipitation are regarded as first-order reactions. The rate constants of Zr(OH)_4 precipitation nucleation and crystal growth process can be obtained by data fitting. The results show that the nucleation rate of Zr(OH)_4 is much higher than that of growth rate KSP 2, and the mixed nucleation occurs instantly to avoid the grain growth caused by secondary nucleation. It shows that this process is suitable for the preparation of ultrafine ZrO_2 powders with high specific surface.
【作者單位】: 大連理工大學(xué)化工與環(huán)境生命學(xué)部化工學(xué)院;內(nèi)蒙古科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院;
【基金】:內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金(2017MS0219、2016MS0514) 國家自然科學(xué)基金(21466029)
【分類號(hào)】:TQ134.12

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本文編號(hào):1648058

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