本文關(guān)鍵詞：有序多孔硅的制備及濕度傳感性能研究

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【摘要】：多孔硅是具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和性能的新型無機(jī)功能納米材料,被廣泛地應(yīng)用于光電器件、微電子系統(tǒng)、生物醫(yī)學(xué)和傳感領(lǐng)域。然而,傳統(tǒng)腐蝕法制備的多孔硅存在孔道雜亂、尺寸無法精確控制的問題。制備孔道規(guī)整、尺寸均一可調(diào)且形態(tài)多樣的有序多孔硅,從而豐富多孔硅材料的形貌和結(jié)構(gòu),以此拓寬多孔硅的應(yīng)用領(lǐng)域,是近年來多孔硅研究的熱點(diǎn)問題。本文以二氧化硅介孔分子篩為模板,在氬氣氣氛下,通過低溫鎂熱還原法,制備了兩種具有不同微觀形貌和孔道結(jié)構(gòu)的多孔硅,并對多孔硅的晶相組成、微觀形貌和孔道結(jié)構(gòu)等進(jìn)行了詳細(xì)的表征。最后分別將兩種不同微觀形態(tài)的多孔硅產(chǎn)物制成傳感元件進(jìn)行濕度傳感性能研究。主要研究成果及結(jié)論如下:(1)通過系列的實(shí)驗(yàn)研究,優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù),利用金屬鎂做還原劑,在650℃的較低溫度下,以SiO_2:Mg=1:2.5的摩爾比進(jìn)行鎂熱還原反應(yīng),將具有規(guī)整一維孔道結(jié)構(gòu)的MCM-41二氧化硅介孔分子篩還原為多孔硅(Si-MCM-41)。研究發(fā)現(xiàn),通過鎂熱還原反應(yīng),原模板骨架上的無定形二氧化硅轉(zhuǎn)化為多晶性質(zhì)的多孔硅,產(chǎn)物在很大程度上繼承了原模板的微觀形貌,并且擁有與其相似的規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)和較為均一的孔徑。與原模板相比,產(chǎn)物多孔硅的結(jié)構(gòu)較為疏松,使其擁有更高的孔隙率。(2)在同樣實(shí)驗(yàn)條件下,通過鎂熱還原具有二維孔道結(jié)構(gòu)的SBA-15二氧化硅介孔分子篩,成功制備了多孔硅Si-SBA-15,該產(chǎn)物繼承了原模板的蠕蟲狀結(jié)構(gòu),并且擁有與其相似的規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)和較為均一的孔徑。(3)分別將所得兩種不同微觀結(jié)構(gòu)的多孔硅制成敏感元件,對其濕度傳感性能進(jìn)行研究,結(jié)果表明:所得兩種多孔硅材料對濕度都具有較高的靈敏度,感濕范圍都較廣,能夠探測飽和鹽溶液提供的濕度范圍從33%RH~95%RH,且其感濕特性曲線的分段線性度都較好,濕滯回差都較小。其中,Si-SBA-15濕敏元件的響應(yīng)時(shí)間較短(吸濕40s,脫濕25s)。(4)通過鎂熱還原法制備的兩種不同微觀形態(tài)多孔硅都是多晶結(jié)構(gòu),且都在很大程度上繼承了原有序介孔二氧化硅模板的微觀形貌,擁有與原模板相似的規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)。兩種多孔硅對濕度都具有敏感特性,其中,Si-SBA-15濕敏元件的敏感性能更優(yōu)。
【關(guān)鍵詞】：鎂熱還原 有序多孔硅 制備 濕度傳感
【學(xué)位授予單位】：重慶理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.2;TB383.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 緒論11-27
• 1.1 引言11-12
• 1.2 多孔硅的研究進(jìn)展12-18
• 1.2.1 多孔硅的結(jié)構(gòu)12-13
• 1.2.2 多孔硅的應(yīng)用13-15
• 1.2.3 多孔硅的制備方法15-18
• 1.3 鎂熱還原法的研究進(jìn)展18-19
• 1.3.1 鎂熱還原法制備金屬單質(zhì)18-19
• 1.3.2 鎂熱還原法制備無機(jī)材料19
• 1.4 多孔硅基傳感器的研究19-23
• 1.4.1 多孔硅氣敏傳感20-21
• 1.4.2 多孔硅濕敏傳感21-23
• 1.4.3 多孔硅有機(jī)蒸汽傳感23
• 1.5 本論文的研究意義、目標(biāo)及研究內(nèi)容23-27
• 1.5.1 本論文的研究意義23-24
• 1.5.2 本論文的研究目標(biāo)及研究內(nèi)容24-25
• 1.5.3 技術(shù)路線25-27
• 2 實(shí)驗(yàn)部分27-31
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備儀器27-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備27-28
• 2.1.3 分析儀器28-29
• 2.2 表征及性能測試29-31
• 2.2.1 X射線粉末衍射分析29
• 2.2.2 掃描電鏡分析29
• 2.2.3 透射電鏡分析29
• 2.2.4 能譜分析29-31
• 3 鎂熱還原MCM-41分子篩制備有序多孔硅31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 MCM-41二氧化硅介孔分子篩的制備31-34
• 3.2.1 MCM-41二氧化硅介孔分子篩的制備方法31-32
• 3.2.2 MCM-41二氧化硅介孔分子篩的表征32-34
• 3.3 Si-MCM-41的制備34-40
• 3.3.1 Si-MCM-41的制備方法34
• 3.3.2 反應(yīng)條件的確定34-36
• 3.3.3 產(chǎn)物表征36-40
• 3.4 本章小結(jié)40-41
• 4 鎂熱還原SBA-15分子篩制備有序多孔硅41-51
• 4.1 引言41
• 4.2 SBA-15二氧化硅介孔分子篩的制備41-44
• 4.2.1 SBA-15二氧化硅介孔分子篩的制備方法41-42
• 4.2.2 SBA-15二氧化硅介孔分子篩的表征42-44
• 4.3 Si-SBA-15的制備44-48
• 4.3.1 Si-SBA-15的制備方法44
• 4.3.2 產(chǎn)物表征44-48
• 4.4 本章小結(jié)48-51
• 5 多孔硅濕度傳感性能的研究51-63
• 5.1 引言51-53
• 5.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)53-56
• 5.2.1 敏感元件的制備53-54
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)54-56
• 5.3 實(shí)驗(yàn)過程56-57
• 5.3.1 準(zhǔn)備工作56
• 5.3.2 多孔硅濕敏元件的感濕特性測試56-57
• 5.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析57-62
• 5.4.1 濕敏元件的感濕特性測試結(jié)果57-59
• 5.4.2 濕敏元件的響應(yīng)時(shí)間測試結(jié)果59-60
• 5.4.3 濕敏元件的濕滯特性測試結(jié)果60-61
• 5.4.4 濕敏元件的重復(fù)性測試結(jié)果61-62
• 5.5 本章小結(jié)62-63
• 6 結(jié)論和展望63-65
• 6.1 結(jié)論63-64
• 6.2 展望64-65
• 致謝65-67
• 參考文獻(xiàn)67-73
• 個(gè)人簡歷、在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的研究成果73-74

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