隱鉀錳礦型鉀離子篩的制備及其應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2021-11-19 03:08
新型鉀離子篩的合成及其離子交換性能的研究,主要包括離子篩的高溫固相法合成、離子交換性能、離子篩的成型等。以碳酸錳和甲醇鉀為原料,采用高溫固相法制備出隱鉀錳型二氧化錳(CRYMO),酸洗后得到鉀離子篩(CRYMO-H)。通過(guò)AAS、TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM、BET對(duì)樣品組成和結(jié)構(gòu)表征,考察了原料配比、焙燒溫度、焙燒時(shí)間對(duì)樣品晶相的影響,結(jié)果表明:原料配比為4:1、焙燒溫度為620℃、焙燒時(shí)間為12h時(shí),合成樣品化學(xué)組成為K0.95Mn7.96O16.00,晶相為a-MnO2,650℃以下相對(duì)較穩(wěn)定,呈現(xiàn)棒狀外形,其表面積為為37.45m2/g,酸洗前后樣品晶相結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生本質(zhì)變化?疾炝藀H值對(duì)離子交換性能的影響,測(cè)定了CRYMO-H對(duì)鉀、鈣、鎂、鈉、鋰單鹽離子溶液的交換容量和對(duì)海水中主要陽(yáng)離子的選擇性。結(jié)果表明:樣品對(duì)純鉀溶液(pH=12)和海水中(pH=8.3)鉀離子的交換量分別達(dá)126.78mg/g和29.11mg/g;樣品對(duì)K+/Na+、K+/Li+溶液中K+的選擇性系數(shù)分別為115.68和134.91,對(duì)Ca2+、Mg2+則沒(méi)有交換量。測(cè)定CRYMO-H的交換等...
【文章來(lái)源】:中國(guó)海洋大學(xué)山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:70 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
離子交換等溫線(xiàn)實(shí)驗(yàn)裝置
(1)對(duì)產(chǎn)品晶相的影響將原料MnCo3和CH3OK摩爾比固定為4:1,其它反應(yīng)條件保持不變,改變焙燒溫度,所獲得產(chǎn)物的XRD如圖3一2。由圖3一2得知,焙燒溫度為500℃時(shí),合成產(chǎn)物主晶相均為a一MnOZ,只出現(xiàn)部分特征峰,峰較寬,說(shuō)明低溫時(shí)晶體生長(zhǎng)不完全、結(jié)晶度不高、晶體中存在較多的缺陷,晶粒非常細(xì)小;560℃、620℃時(shí)的峰強(qiáng)度增高,峰變得尖銳,結(jié)晶度較為理想,說(shuō)明樣品的結(jié)晶度在不斷提高,晶體內(nèi)部缺陷在不斷消除:680℃時(shí)晶相遭到破壞,a一MnO:衍射峰基本消失
Fig3一 3XRDPatterneurvesofCRYMOindifferenttime將反應(yīng)物MnCO3、CH3OK配比固定為4:1,焙燒溫度為620℃,其它反應(yīng)條件保持不變,不同焙燒時(shí)間所得產(chǎn)物XRD如圖3一3。由圖3一3得知,在這四個(gè)時(shí)間段均可生成a一MnOZ。隨著焙燒時(shí)間的加長(zhǎng),反應(yīng)體系逐步完成反應(yīng)過(guò)程。焙燒時(shí)間為8h時(shí)已經(jīng)能夠形成較理想的晶粒,12h時(shí);晶粒發(fā)育逐漸完善,晶粒尺寸不斷長(zhǎng)大;16h衍射峰基本沒(méi)有變化,但當(dāng)焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)超過(guò)20h,出現(xiàn)一些細(xì)小的雜質(zhì)峰,且各特征峰強(qiáng)度比例也發(fā)生明顯變化。(2)對(duì)鉀離子的飽和交換容量的影響表3一5不同焙燒時(shí)間所得樣品的鉀離子飽和交換容量Table3一 5Exchangee即 aeitytoK’ ofthesamplesatdifferenttimes焙燒時(shí)間鉀離子飽和交換容量海水鉀25.9529.1129.95純鉀溶液 116.42126.78125.421,n卜11認(rèn)n)l刁︸d月幾且氣‘勺廠(chǎng)00-月‘J ZOh18.1694.67
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]高溫固相法制備無(wú)水磷酸鋅新工藝[J]. 任思宇,趙海燕,曾波,李海昆. 云南化工. 2009(04)
[2]新型固相法制備高性能LiFePO4正極材料[J]. 王志國(guó),彭文杰,王志興,郭華軍,李新海. 功能材料. 2008(10)
[3]錳鉀礦型化合物的合成和表征及對(duì)Pb2+的吸附[J]. 鄧子峰,胡婷婷,尹霞. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2007(12)
[4]新型鉀分子篩的表征及其對(duì)K+的交換性能[J]. 袁俊生,郭兆壽,張林棟. 過(guò)程工程學(xué)報(bào). 2006(06)
[5]廣西下雷錳礦床中錳鉀礦的礦物學(xué)特征[J]. 趙東軍,魯安懷,王麗娟,鄭喜坤,劉瑞,郭延軍. 北京大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2005(06)
[6]利用Origin軟件對(duì)吸附等溫線(xiàn)擬合進(jìn)行分析[J]. 張延紅,程國(guó)斌,馬偉. 計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué). 2005(10)
[7]沸石吸附鉀離子的熱力學(xué)研究[J]. 程國(guó)斌,張延紅,馬偉,韓梅,王刃. 離子交換與吸附. 2005(05)
[8]鈉型斜發(fā)沸石Na+—K+離子交換特性研究(I)—離子交換過(guò)程熱力學(xué)特性[J]. 袁俊生,王靜康. 離子交換與吸附. 2004(06)
[9]粉狀沸石的成型及應(yīng)用[J]. 馬軍. 甘肅科技. 2002(Z1)
[10]擠出成型用噴霧造粒氧化鋁粉料[J]. 丁祥金,張繼周,李靜健,王若釘,馮楚德. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2001(06)
碩士論文
[1]合成鉀離子吸附劑離子交換特性的研究[D]. 趙亮.河北工業(yè)大學(xué) 2008
[2]鋰離子篩分材料的篩分性能及其機(jī)理探討[D]. 弓巧俠.武漢理工大學(xué) 2002
本文編號(hào):3504161
【文章來(lái)源】:中國(guó)海洋大學(xué)山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:70 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
離子交換等溫線(xiàn)實(shí)驗(yàn)裝置
(1)對(duì)產(chǎn)品晶相的影響將原料MnCo3和CH3OK摩爾比固定為4:1,其它反應(yīng)條件保持不變,改變焙燒溫度,所獲得產(chǎn)物的XRD如圖3一2。由圖3一2得知,焙燒溫度為500℃時(shí),合成產(chǎn)物主晶相均為a一MnOZ,只出現(xiàn)部分特征峰,峰較寬,說(shuō)明低溫時(shí)晶體生長(zhǎng)不完全、結(jié)晶度不高、晶體中存在較多的缺陷,晶粒非常細(xì)小;560℃、620℃時(shí)的峰強(qiáng)度增高,峰變得尖銳,結(jié)晶度較為理想,說(shuō)明樣品的結(jié)晶度在不斷提高,晶體內(nèi)部缺陷在不斷消除:680℃時(shí)晶相遭到破壞,a一MnO:衍射峰基本消失
Fig3一 3XRDPatterneurvesofCRYMOindifferenttime將反應(yīng)物MnCO3、CH3OK配比固定為4:1,焙燒溫度為620℃,其它反應(yīng)條件保持不變,不同焙燒時(shí)間所得產(chǎn)物XRD如圖3一3。由圖3一3得知,在這四個(gè)時(shí)間段均可生成a一MnOZ。隨著焙燒時(shí)間的加長(zhǎng),反應(yīng)體系逐步完成反應(yīng)過(guò)程。焙燒時(shí)間為8h時(shí)已經(jīng)能夠形成較理想的晶粒,12h時(shí);晶粒發(fā)育逐漸完善,晶粒尺寸不斷長(zhǎng)大;16h衍射峰基本沒(méi)有變化,但當(dāng)焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)超過(guò)20h,出現(xiàn)一些細(xì)小的雜質(zhì)峰,且各特征峰強(qiáng)度比例也發(fā)生明顯變化。(2)對(duì)鉀離子的飽和交換容量的影響表3一5不同焙燒時(shí)間所得樣品的鉀離子飽和交換容量Table3一 5Exchangee即 aeitytoK’ ofthesamplesatdifferenttimes焙燒時(shí)間鉀離子飽和交換容量海水鉀25.9529.1129.95純鉀溶液 116.42126.78125.421,n卜11認(rèn)n)l刁︸d月幾且氣‘勺廠(chǎng)00-月‘J ZOh18.1694.67
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]高溫固相法制備無(wú)水磷酸鋅新工藝[J]. 任思宇,趙海燕,曾波,李海昆. 云南化工. 2009(04)
[2]新型固相法制備高性能LiFePO4正極材料[J]. 王志國(guó),彭文杰,王志興,郭華軍,李新海. 功能材料. 2008(10)
[3]錳鉀礦型化合物的合成和表征及對(duì)Pb2+的吸附[J]. 鄧子峰,胡婷婷,尹霞. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2007(12)
[4]新型鉀分子篩的表征及其對(duì)K+的交換性能[J]. 袁俊生,郭兆壽,張林棟. 過(guò)程工程學(xué)報(bào). 2006(06)
[5]廣西下雷錳礦床中錳鉀礦的礦物學(xué)特征[J]. 趙東軍,魯安懷,王麗娟,鄭喜坤,劉瑞,郭延軍. 北京大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2005(06)
[6]利用Origin軟件對(duì)吸附等溫線(xiàn)擬合進(jìn)行分析[J]. 張延紅,程國(guó)斌,馬偉. 計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué). 2005(10)
[7]沸石吸附鉀離子的熱力學(xué)研究[J]. 程國(guó)斌,張延紅,馬偉,韓梅,王刃. 離子交換與吸附. 2005(05)
[8]鈉型斜發(fā)沸石Na+—K+離子交換特性研究(I)—離子交換過(guò)程熱力學(xué)特性[J]. 袁俊生,王靜康. 離子交換與吸附. 2004(06)
[9]粉狀沸石的成型及應(yīng)用[J]. 馬軍. 甘肅科技. 2002(Z1)
[10]擠出成型用噴霧造粒氧化鋁粉料[J]. 丁祥金,張繼周,李靜健,王若釘,馮楚德. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2001(06)
碩士論文
[1]合成鉀離子吸附劑離子交換特性的研究[D]. 趙亮.河北工業(yè)大學(xué) 2008
[2]鋰離子篩分材料的篩分性能及其機(jī)理探討[D]. 弓巧俠.武漢理工大學(xué) 2002
本文編號(hào):3504161
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