本文選題：多金屬結(jié)核 + 富鈷結(jié)殼　； 參考：《中國地質(zhì)大學(xué)(北京)》2016年碩士論文

【摘要】：海洋中的多金屬結(jié)核和富鉆結(jié)殼富含大量有價(jià)值的元素,其中錳、鈷、鎳、銅等金屬元素的儲量,相當(dāng)于陸地儲量的幾十至幾千倍,因此成為目前的一個研究熱點(diǎn)。目前所使用的大洋多金屬結(jié)核化學(xué)分析方法較為復(fù)雜,需進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)才可獲得結(jié)核中各元素的含量。本論文針對結(jié)核和結(jié)殼的消解方法進(jìn)行研究,使用氟化氫銨或過氧化氫作為主要消解試劑,電烘箱、微波消解儀、電熱板等儀器作為加熱手段,所得樣品采用ICP-MS和ICP-OES聯(lián)機(jī)檢測,考察其消解效果,最終為找到一種高效的多元素同時(shí)分析方法提供數(shù)據(jù)支撐。主要研究成果如下：1、建立了氟化氫銨消解-鹽酸提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜、光譜聯(lián)機(jī)檢測多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼的方法。此方法整個流程時(shí)間大大縮短,Mn、Fe、Co、 Ni、HREE等元素的回收率能夠達(dá)到90%以上；Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo的測定下限為2.15-47.4μg·gl,其它元素為0.003-0.881μg·g-1,精密度(RSD, n=3)5%。2、使用硝酸-鹽酸-過氧化氫消解結(jié)核和結(jié)殼,不經(jīng)趕酸、復(fù)溶,直接定容上機(jī)檢測,結(jié)果顯示部分元素(Mn、Fe、Ni、Cd、HREE、Bi、U)的回收率達(dá)到90%。此方法Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Sb、Ba的測定下限為1.067～29.53μg·g-1,其它元素為0.010-0.621μg·g-1,精密度(RSD, n=3)除Cr、Ga、Nb、Sb、W高于10%外其它元素均低于10%。3、對ICP-MS檢測結(jié)果中出現(xiàn)的內(nèi)標(biāo)下降結(jié)果隨之上升、ICP-OES檢測結(jié)果中空白值為負(fù)的問題進(jìn)行了研究。對樣品溶液進(jìn)行稀釋、減少單次測量樣品數(shù)量、進(jìn)行校準(zhǔn)計(jì)算、選用更加合理的標(biāo)準(zhǔn)溶液等手段能夠改善這些問題。4、微波消解速度較快,但結(jié)果不穩(wěn)定,尚不能作為準(zhǔn)確檢測多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼的加熱手段。
[Abstract]:Polymetallic nodules and rich drilling crusts in the ocean are rich in a large number of valuable elements, of which manganese, cobalt, nickel, copper and other metal elements, which are tens to thousands of times the reserves on land, have become a research hotspot at present. The chemical analysis methods of oceanic polymetallic nodules used at present are more complicated, and a large number of experiments are needed to obtain the contents of various elements in nodules. In this paper, the digestion methods of nodules and crusts were studied. Ammonium bicarbonate or hydrogen peroxide was used as the main digestion reagent, electric oven, microwave digestion instrument and electric heating plate were used as heating means. The samples were detected by ICP-MS and ICP-OES on-line. Finally, it provides data support for finding an efficient multielement simultaneous analysis method. The main research results are as follows: 1. A new method for the determination of polymetallic nodules and cobalt-rich crusts by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with ammonium hydrofluoride digestion, hydrochloric acid extraction, and cobalt-rich crusts has been established. The whole process time of this method is greatly shortened. The recovery rate of NiHREE and other elements can reach more than 90%. The lower limit of determination of TiCrCr-MnMn-NiCuOZZN Mo is 2.15-47.4 渭 g gl.Other elements are 0.003-0.881 渭 g g-1, precision (RSD-N3) 5..2, using nitric acid hydrochloric acid-hydrogen peroxide to dissolve nodule and crust, without acid catching, redissolving, and so on, the recovery rate of RSD-HREE and so on can reach 90%, and the determination limit is 2.15-47.4 渭 g / g 路g ~ (-1), and the precision (RSD, n _ 3) _ 5 路2. The results showed that the recovery rate of some elements (MnOFeFeHREEU) was 90%. In this method, the lower limit of determination is 1.067 ~ (29.53) 渭 g g ~ (-1), other elements are 0.010 ~ (-0.621) 渭 g / g ~ (-1), the precision (RSD, n ~ (3) is lower than 10.3 except for CrGaGaNbSbN _ W > 10%, and the decrease of internal standard in ICP-MS is increased. The blank value of ICP-OES is negative. The problem is studied. Diluting the sample solution, reducing the number of samples measured at a single time, calibrating calculation, selecting more reasonable standard solution can improve these problems. The microwave digestion speed is faster, but the results are unstable. It can not be used as a heating method for accurate detection of polymetallic nodules and cobalt-rich crusts.
【學(xué)位授予單位】：中國地質(zhì)大學(xué)(北京)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：P744

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本文編號：2060600