硫酸鹽硫同位素的常規(guī)分析方法是將硫酸鹽轉(zhuǎn)化為硫酸鋇后搭配雙路進(jìn)樣SO₂法,該法易于操作、數(shù)據(jù)穩(wěn)定,但樣品用量大、費(fèi)時費(fèi)力,需要繁雜的前處理,無法滿足微量分析發(fā)展方向的需求。本文以石膏為例,以元素分析儀-氣體同位素質(zhì)譜法(EA-IRMS)直接測定硫酸鈣樣品硫同位素比值,對同一樣品分別采用:①硫酸鈣與V₂O₅混合后包裹于錫杯中密封,直接進(jìn)行元素分析儀-氣體同位素質(zhì)譜分析;②硫酸鈣充分溶于去離子水中,向溶有硫酸鈣樣品的液體中加入沉淀試劑BaCl₂,將生成的硫酸鋇沉淀濾出后,用去離子水清洗2～3遍,烘干后與V₂O₅混合包裹于錫杯中密封再進(jìn)行質(zhì)譜測定。實(shí)驗(yàn)選取了13件δ³⁴S值變化范圍介于-20‰～+30‰之間的天然石膏樣品,將獲得的硫同位素比值進(jìn)行對比,二者δ³⁴S_V-CDT絕對差值在0.00‰～0.24‰,表明同一樣品的硫同位素比值結(jié)果在誤差范圍內(nèi)基本一致。與常規(guī)分析方法相比,本文建立的直接在線分...

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【部分圖文】：

圖1EA-IRMS系統(tǒng)主要裝置結(jié)構(gòu)示意圖

CaSO4或BaSO4中所有的硫最終都進(jìn)入了SO2,所有氧的3/4首先轉(zhuǎn)化成SO3,最終全氧的1/2進(jìn)入了SO2。盡管CaSO4和BaSO4分解時與殘余相CaO和BaO的分餾可能是不同的,但V2O5和氧氣中的外部氧在瞬間燃燒的過程中替代了BaSO4本身的氧,生成的SO3和SO2氣....

圖2原始樣品與經(jīng)處理樣品的δ34SV-CDT(‰)實(shí)測值線性圖

實(shí)驗(yàn)中選擇的測試樣品皆為純度較高的硫酸鈣樣品。其δ34S值的范圍覆蓋了-20‰～+30‰的區(qū)間,并呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系(圖2)。表明該方法對所有的硫酸鈣樣品適用,且準(zhǔn)確、可靠。對于純度不高的硫酸鈣樣品,在不含有硫化物的情況下,理論上也不會影響硫同位素比值的準(zhǔn)確測定,符合實(shí)驗(yàn)允許的....

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