本文關(guān)鍵詞：天然礦物中氟含量的電子探針定量分析，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：電子探針測試氟元素得到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性一直受到業(yè)界的質(zhì)疑,本課題選取了元素含量均已知的四種不同氟元素含量的礦物樣品,進(jìn)行電子探針測量氟元素條件實(shí)驗(yàn),獲得了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。在此基礎(chǔ)上,厘清了影響電子探針測量氟元素的各種因素,確定了測量氟元素的最佳分析測試條件,建立了天然礦物中氟元素的電子探針定量分析方法。該方法與傳統(tǒng)測試方法對比主要有以下方面的改進(jìn):(1)明確了測F所使用的分光晶體為LDE1晶體;(2)F峰位兩側(cè)的背景測量位置選擇在-7.6mm和+4.4mm處,峰位和峰位兩側(cè)背景的測量時(shí)間為10s和5s;(3)F元素分析需要先查看X射線穩(wěn)定性,以確定電子光學(xué)條件;(4)如果氟元素的X射線穩(wěn)定性較好,并且強(qiáng)度較高,則應(yīng)設(shè)置儀器自動(dòng)尋峰,否則使用手動(dòng)尋峰;(5)利用脈沖高度分析器(SCA)消除高次譜線的影響;(6)要選用與被測樣品含量相差不大的、結(jié)構(gòu)相同或相似的礦物作為參考物質(zhì),盡量避免使用黃玉作為標(biāo)樣(待測樣品為黃玉除外);(7)選用ZAF法進(jìn)行修正計(jì)算;(8)必要時(shí)評定測試結(jié)果的不確定度。采用本文所提出的測試方法得到磷灰石定量分析結(jié)果表明,F元素定量分析結(jié)果相對誤差小于10%,常規(guī)元素定量分析結(jié)果相對誤差小于2%。以該樣品為例,在該15kV加速電壓,10nA束流條件下,檢出限約為600×10-6,通過評定其不確定度,得到單次分析結(jié)果為3.44%±0.44%。
【關(guān)鍵詞】：電子探針 礦物 氟元素 分析條件 定量分析
【學(xué)位授予單位】：核工業(yè)北京地質(zhì)研究院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：P575
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 1 前言7-11
• 1.1 研究的目的和意義7-8
• 1.1.1 選題依據(jù)7
• 1.1.2 研究目的7-8
• 1.1.3 研究意義8
• 1.2 進(jìn)度安排8-9
• 1.3 主要研究內(nèi)容9
• 1.4 取得的主要成果9-10
• 1.5 主要實(shí)物工作量10-11
• 2 研究現(xiàn)狀11-19
• 2.1 電子探針基本原理11-12
• 2.2 輕元素12-13
• 2.3 國外研究現(xiàn)狀13-17
• 2.3.1 電子光學(xué)條件——加速電壓、束流、束斑13-14
• 2.3.2 分光晶體的選擇與譜線干擾14-16
• 2.3.3 標(biāo)樣的選擇16-17
• 2.3.4 校正方法17
• 2.4 國內(nèi)研究現(xiàn)狀17-18
• 2.5 EPMA分析F等輕元素存在的問題18-19
• 3 分析方法研究19-42
• 3.1 實(shí)驗(yàn)儀器與樣品19-20
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器19-20
• 3.1.2 參考物質(zhì)20
• 3.2 分光晶體的選擇20-23
• 3.3 加速電壓的選擇23-28
• 3.4 束流與束斑大小的選擇28-32
• 3.5 譜線干擾的剔除與校正32-37
• 3.5.1 高次譜線干擾剔除33-35
• 3.5.2 重元素1次譜線干擾校正35-37
• 3.6 背景測量位置的選擇37-38
• 3.7 標(biāo)樣的選擇38-40
• 3.8 修正方法的選擇40-41
• 3.9 檢出限的確定41-42
• 4 不確定度的評定42-45
• 4.1 不確定度的來源42
• 4.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定42-44
• 4.2.1 樣品與標(biāo)樣計(jì)數(shù)強(qiáng)度引入的不確定度U1rel、U2rel42-43
• 4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量定值的不確定度分量U3rel43-44
• 4.2.3 ZAF修正引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量U4rel的評定44
• 4.3 合成不確定度44
• 4.4 擴(kuò)展不確定度44-45
• 5 方法驗(yàn)證和應(yīng)用實(shí)例45-52
• 5.1 測試方法流程45-46
• 5.2 方法驗(yàn)證與對比46-48
• 5.3 應(yīng)用實(shí)例48-52
• 5.3.1 條件設(shè)置48-49
• 5.3.2 測試結(jié)果49
• 5.3.3 不確定度的評定49-50
• 5.3.4 測試結(jié)果驗(yàn)證50-52
• 6 結(jié)論52-54
• 6.1 主要研究成果52-53
• 6.2 存在問題與建議53-54
• 致謝54-55
• 參考文獻(xiàn)55-60
• 附錄60

【相似文獻(xiàn)】

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本文編號：290032