難熔礦物成分復(fù)雜,反應(yīng)所需溫度較高。在對其進(jìn)行常規(guī)BrF_5法氧同位素組成分析中發(fā)現(xiàn),存在樣品用量大,影響因素多,污染反應(yīng)器、安全性低等不利因素。目前,氧同位素組成分析向著微量化、微區(qū)化方向發(fā)展。激光BrF_5法在常規(guī)BrF_5法的基礎(chǔ)上,采用激光加熱方式,具有樣品用量少、熔融速度快、分析效率高、可監(jiān)視反應(yīng)過程的優(yōu)勢,從而可適用于難熔礦物氧同位素組成的分析。本文對難熔礦物常規(guī)BrF_5法反應(yīng)溫度及其影響因素進(jìn)行了條件實驗。研究設(shè)計了激光BrF_5法氧同位素組成實驗裝置,建立了難熔礦物激光制樣-氣體質(zhì)譜氧同位素組成分析方法。具體內(nèi)容包括:詳細(xì)探討了常規(guī)BrF_5法中難熔礦物的最佳反應(yīng)溫度、含鐵成分礦物對反應(yīng)裝置的影響、環(huán)境濕度的影響。明確了部分難熔礦物常規(guī)BrF_5法的最佳反應(yīng)溫度,其中石榴子石的最佳反應(yīng)溫度為600~680℃,橄欖石的最佳反應(yīng)溫度為670~690℃,石英的最佳反應(yīng)溫度為550~640℃,磁鐵礦的最佳反應(yīng)溫度為650~680℃。含鐵成分樣品分析后對管線污染嚴(yán)重,會導(dǎo)致后續(xù)樣品氧同位素組成的測試結(jié)果波動較大。通過分析全年各月份的GBW04409石英標(biāo)準(zhǔn),得出環(huán)境濕度越大,測得的δ~(18)O值越低,且在7、8月份環(huán)境濕度影響最大。參照已有的常規(guī)BrF_5法及激光BrF_5法分析裝置的特征,研究設(shè)計了激光BrF_5法氧同位素組成實驗裝置。其中激光池的設(shè)計具有快速提取微量礦物中氧同位素,容易拆卸和實現(xiàn)真空度快速達(dá)標(biāo)的優(yōu)點。選擇合適的激光加熱方式、激光能量、束斑大小、氟化劑用量、樣品粒徑與用量、反應(yīng)時間等參數(shù),使難熔礦物與BrF_5試劑反應(yīng)完全。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蓬萊鋯石、碧溪嶺石榴子石和橄欖石、石榴子石、黑鎢礦等難熔礦物進(jìn)行激光BrF_5法氧同位素組成分析,實驗結(jié)果表明:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果與理論值一致,橄欖石及石榴子石分析結(jié)果與常規(guī)BrF_5法一致,而黑鎢礦的分析結(jié)果較差。結(jié)合難熔礦物樣品的電子探針、能譜、背散射等特征,對實驗結(jié)果進(jìn)行探討,得出激光BrF_5法可適用于難熔礦物氧同位素組成分析測試,最終建立了難熔礦物激光制樣-氣體質(zhì)譜氧同位素組成分析方法。
【學(xué)位單位】:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:P575
【參考文獻(xiàn)】
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