本文關(guān)鍵詞：沉金后液中硒碲的回收及熱力學(xué)分析

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【摘要】：銅陽(yáng)極泥處理過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生沉金后液,其中含有大量的稀貴金屬,面對(duì)當(dāng)前稀貴金屬資源不斷匱乏的現(xiàn)狀,對(duì)其高效綜合回收具有重要的意義。本文研究了鹵素離子催化還原沉金后液回收稀貴金屬及分離回收硒碲的新工藝,并從熱力學(xué)上進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。實(shí)驗(yàn)表明,Cl~-催化還原沉金后液的適宜條件為:Cl~-濃度為1.1mol·L~(-1),體系中硫酸濃度為167g·L~(-1),反應(yīng)溫度為85℃,反應(yīng)時(shí)間為3h,在此條件下,硒的直收率為99.05%,碲的直收率為99.80%,金鉑鈀直收率均為100%。單獨(dú)使用Br-和I-也能起到催化作用,N a Br和Na Cl的復(fù)合催化劑比單一催化劑更有效,與單獨(dú)使用Na Cl作為催化劑相比,復(fù)合催化劑能夠明顯減少催化劑的用量。熱力學(xué)分析表明,采用雙氧水氧化堿浸分離鉑鈀精礦中的硒碲,當(dāng)p H7時(shí),雙氧水可以將Se氧化為Se O_3~(2-)和S e O_4~(2-),將T e氧化為Te O_2、T e O_3~(2-)、H Te O_4-和T e O_4~(2-),當(dāng)p H10.36時(shí),固態(tài)的Te O_2會(huì)轉(zhuǎn)變成T e O_3~(2-)和T e O_4~(2-);當(dāng)p H7時(shí),Au會(huì)被雙氧水氧化成Au(OH)_3,但Au(OH)_3不穩(wěn)定,會(huì)繼續(xù)氧化為A u O_2,另外,在實(shí)際反應(yīng)過(guò)程中,A u的表面會(huì)形成氧化物而產(chǎn)生鈍化作用,從而阻礙金的浸出,P t和Pd會(huì)被雙氧水氧化為高價(jià)態(tài)的固態(tài)氧化物而不會(huì)被浸出�？傊�,在堿性條件下且p H10.36時(shí),采用雙氧水作為氧化劑,可以將Se和Te氧化為高價(jià)態(tài)的離子化合物被浸出,A u、Pt和Pd不會(huì)被浸出。采用氧化堿浸法從鉑鈀精礦中分離硒碲的適宜條件為:雙氧水用量為250m L/L,Na OH濃度為5mol/L,反應(yīng)溫度為85℃,液固比為5:1,反應(yīng)時(shí)間為2h。氧化堿浸結(jié)束后,繼續(xù)在常溫下酸性浸出,控制液固比5:1,反應(yīng)時(shí)間2h。在上述條件下,一次氧化堿浸和酸浸后,硒碲的浸出率分別為70.14%和91.87%,二次氧化堿浸和酸浸后,硒碲的浸出率分別為84.43%和96.32%。浸出液中回收碲的實(shí)驗(yàn)表明,調(diào)整浸出液p H=6時(shí),大部分碲將沉淀析出,而大部分硒仍留在調(diào)p H后液中,從而得到純度較高的二氧化碲。鹽酸羥胺還原調(diào)p H后液的適宜條件為:鹽酸羥胺用量為13.33g·L~(-1),反應(yīng)溫度為85℃,p H為2-6,反應(yīng)時(shí)間2h,在此條件下,硒的還原率為99.87%。
【關(guān)鍵詞】：沉金后液 還原 氧化堿浸 熱力學(xué) 硒 碲
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TN304.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 文獻(xiàn)綜述10-28
• 1.1 稀散金屬硒碲的物理化學(xué)性質(zhì)10-13
• 1.1.1 硒的物理化學(xué)性質(zhì)10-12
• 1.1.1.1 硒的物理性質(zhì)10-11
• 1.1.1.2 硒的化學(xué)性質(zhì)11-12
• 1.1.2 碲的物理化學(xué)性質(zhì)12-13
• 1.1.2.1 碲的物理性質(zhì)12
• 1.1.2.2 碲的化學(xué)性質(zhì)12-13
• 1.2 稀散金屬硒碲的用途及資源概況13-17
• 1.2.1 硒的用途及資源概況13-15
• 1.2.1.1 硒的用途13-14
• 1.2.1.2 硒的資源概況14-15
• 1.2.2 碲的用途及資源概況15-17
• 1.2.2.1 碲的用途15-16
• 1.2.2.2 碲資源概況16-17
• 1.3 稀散金屬硒碲的冶煉17-26
• 1.3.1 硒冶煉技術(shù)現(xiàn)狀17-21
• 1.3.1.1 氧化焙燒法17
• 1.3.1.2 加壓酸浸-熔煉揮發(fā)法17-19
• 1.3.1.3 真空蒸餾法19-20
• 1.3.1.4 水溶液氯化法20-21
• 1.3.1.5 堿性熔煉法21
• 1.3.2 碲冶煉技術(shù)現(xiàn)狀21-26
• 1.3.2.1 純堿焙燒法21-23
• 1.3.2.2 硫酸化焙燒法23-24
• 1.3.2.3 氧化焙燒-堿浸法24-25
• 1.3.2.4 氧壓浸煮法25-26
• 1.3.2.5 化學(xué)法26
• 1.4 本課題的研究意義與現(xiàn)狀26-28
• 第二章 催化作用下SO_2還原沉金后液回收稀貴元素28-40
• 2.1 實(shí)驗(yàn)28-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料28
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟28-29
• 2.1.3 分析與檢測(cè)29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論29-37
• 2.2.1 Na Cl濃度對(duì)稀貴元素直收率的影響29-30
• 2.2.2 反應(yīng)溫度對(duì)稀貴元素直收率的影響30-31
• 2.2.3 硫酸濃度對(duì)稀貴元素直收率的影響31
• 2.2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)稀貴元素直收率的影響31-32
• 2.2.5 Cl~-催化SO_2還原沉金后液放大實(shí)驗(yàn)32-33
• 2.2.6 以Na Br為催化劑反應(yīng)時(shí)間對(duì)稀貴金屬直收率的影響33
• 2.2.7 以KI為催化劑稀貴金屬的還原33-34
• 2.2.8 復(fù)合催化劑對(duì)還原反應(yīng)的影響34-35
• 2.2.9 硫酸體系下SO_2還原稀貴金屬的熱力學(xué)特征分析35-37
• 2.3 本章小結(jié)37-40
• 第三章 鉑鈀精礦中濕法分離硒碲新工藝研究40-60
• 3.1 實(shí)驗(yàn)40-41
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料40-41
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟41
• 3.1.3 分析與檢測(cè)41
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論41-51
• 3.2.1 直接堿性浸出硒碲41-46
• 3.2.1.1 Na OH濃度對(duì)硒碲浸出率的影響41-42
• 3.2.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)硒碲浸出率的影響42-43
• 3.2.1.3 液固比對(duì)硒碲浸出率的影響43
• 3.2.1.4 原料粒徑對(duì)硒碲浸出率的影響43-44
• 3.2.1.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)硒碲浸出率的影響44-45
• 3.2.1.6 直接堿性浸出放大實(shí)驗(yàn)45-46
• 3.2.2 雙氧水氧化堿浸鉑鈀精礦46-51
• 3.2.2.1 雙氧水用量對(duì)硒碲浸出率的影響46-47
• 3.2.2.2 Na OH濃度對(duì)硒碲浸出率的影響47-48
• 3.2.2.3 反應(yīng)溫度對(duì)硒碲浸出率的影響48
• 3.2.2.4 液固比對(duì)硒碲浸出率的影響48-49
• 3.2.2.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)硒碲浸出率的影響49-50
• 3.2.2.6 雙氧水氧化堿浸和酸浸鉑鈀精礦放大實(shí)驗(yàn)50-51
• 3.3 雙氧水氧化堿浸鉑鈀精礦分離硒碲熱力學(xué)分析51-57
• 3.2.1 Se-H_2O_2-H_2O系和Te-H_2O_2-H_2O系的E-p H圖51-54
• 3.2.2 Au-H_2O_2-H_2O系、Pt-H_2O_2-H_2O系和Pd-H_2O_2-H_2O系的E-p H圖54-57
• 3.4 本章小結(jié)57-60
• 第四章 氧化堿浸液中硒碲的回收60-70
• 4.1 實(shí)驗(yàn)60-61
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)原料60
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟60
• 4.1.3 分析檢測(cè)60-61
• 4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論61-68
• 4.2.1 鹽酸調(diào)節(jié)p H對(duì)硒碲沉淀率的影響61
• 4.2.2 硫酸調(diào)節(jié)p H對(duì)硒碲沉淀率的影響61-62
• 4.2.3 酸浸液調(diào)節(jié)p H對(duì)硒碲沉淀率的影響62-63
• 4.2.4 調(diào)p H后液中硒的回收63-68
• 4.2.4.1 SO_2還原體系下，反應(yīng)時(shí)間對(duì)硒還原率的影響63-64
• 4.2.4.2 水合肼用量對(duì)硒還原率的影響64-65
• 4.2.4.3 鹽酸羥胺用量對(duì)硒還原率的影響65
• 4.2.4.4 鹽酸羥胺體系下，反應(yīng)溫度對(duì)硒還原率的影響65-66
• 4.2.4.5 鹽酸羥胺體系下，，p H對(duì)硒還原率的影響66-67
• 4.2.4.6 鹽酸羥胺體系下，反應(yīng)時(shí)間對(duì)硒還原率的影響67
• 4.2.4.7 鹽酸羥胺還原調(diào)p H后液放大實(shí)驗(yàn)67-68
• 4.3 本章小結(jié)68-70
• 第五章 結(jié)論70-74
• 參考文獻(xiàn)74-80
• 致謝80-82
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文82

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本文編號(hào)：664143