磷鉬藍(lán)分光光度法測定工業(yè)硅中磷
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【摘要】:采用氫氟酸-硝酸溶解樣品,高氯酸冒煙驅(qū)除硅、氟,加入抗壞血酸、顯色溶液后直接顯色測定,建立了磷鉬藍(lán)分光光度法測定工業(yè)硅中0.001%~0.27%磷含量的分析方法。結(jié)果表明,溶液中磷質(zhì)量濃度在0.05~1.40μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律;方法中磷的檢出限為0.000 46μg/mL;表觀摩爾吸光系數(shù)ε825=2.75×104 L·mol-1·cm-1;樣品中其他共存離子不干擾測定。不同實驗室應(yīng)用實驗方法測定3個工業(yè)硅行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中磷的結(jié)果均與認(rèn)定值吻合;按照實驗方法測定2個工業(yè)硅行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中磷的結(jié)果與國標(biāo)方法 GB/T 14819.4-2012和GB/T 14819.5-2012的測定值均基本一致。將實驗方法用于工業(yè)硅行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和工業(yè)硅實際樣品中0.001%~0.27%磷的測定,實驗所得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=22)為1.4%~4.5%。
【作者單位】: 昆明冶金研究院分析測試部;貴研鉑業(yè)股份有限公司檢測中心;
【關(guān)鍵詞】: 磷 工業(yè)硅 磷鉬藍(lán)分光光度法
【基金】:昆明冶金研究院、云南冶金集團股份有限公司基金資助項目(CYMCO JK201502) 國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂基金資助項目(20132102-T-610)
【分類號】:TN304.12;O657.3
【正文快照】: 工業(yè)硅是制造光伏多晶硅、特種金屬合金、高純半導(dǎo)體等材料的重要原料,在冶金、電子、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有不可替代的重要應(yīng)用。近年來隨著國內(nèi)工業(yè)硅產(chǎn)品類型的增加和質(zhì)量的提高,生產(chǎn)企業(yè)對其檢測質(zhì)量的要求也隨之提高,磷含量的準(zhǔn)確測定成為重要的考察指標(biāo)之一。磷的測定方
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,本文編號:621500
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