【摘要】：基于微型三電極和微流控芯片構(gòu)建的芯片電化學(xué)重金屬離子傳感器,尺寸小、可便攜用于現(xiàn)場檢測污染物;另外不需要溶液除氧和復(fù)雜預(yù)處理操作,微量樣品下即可快速、靈敏、在線實(shí)時檢測溶液中的痕量重金屬離子。本文重點(diǎn)設(shè)計(jì)并制備了針對不同重金屬離子檢測的兩種芯片電化學(xué)傳感器,具體工作如下:1.本部分工作主要基于氧化銦錫(Indium tin oxide,ITO)三電極集成微型反應(yīng)池制備芯片電化學(xué)傳感器,并通過在線流動預(yù)富集后用差分脈沖陽極溶出伏安法(Differential pulse anodic stripping voltammetry,DPASV)檢測痕量汞離子(Hg2+)。ITO三電極的工作電極由ITO表面原位電沉積花簇狀納米金(Gold nanoparticles,AuNPs)微陣列構(gòu)成,參比電極為銀/氯化銀(Ag/AgCl)、輔助電極為ITO。微型反應(yīng)池是由ITO玻片和蓋玻片構(gòu)成深400μn,體積28.8μL的棱-矩形腔室。對Ag/AgCl參比電極通過掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscopy,SEM)和X射線能譜(Energy dispersive spectroscopy,EDS)進(jìn)行形貌和成分表征,用開路電位-時間曲線(Open circuit potential-time,OCP-t)表征參比電位的穩(wěn)定性;ITO三電極通過循環(huán)伏安曲線(Cyclic voltammetry,CV)和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表征檢測信號穩(wěn)定、可重復(fù)使用特性。用芯片電化學(xué)傳感器原位流動預(yù)富集檢測Hg+線性范圍為0.63-8ppb,檢測限為0.11 ppb(S/N=3);并且該傳感器對于八種常見陽離子具備選擇性檢測Hg2+,在自來水和湖水中檢測1 ppb Hg2+的回收率分別為101%和106%。相對傳統(tǒng)檢測方法,在芯片電化學(xué)傳感器內(nèi)流動預(yù)富集檢測Hg2+具有所需樣品液量少,可在線實(shí)時檢測,溶出信號更靈敏和穩(wěn)定等優(yōu)勢。2.本部分工作主要基于絲網(wǎng)印刷碳電極(Screen printed carbon electrode,SPCE)并結(jié)合微流控芯片制備薄層電化學(xué)流通池,通過在線同位鍍鉍膜流動預(yù)富集后,用方波陽極溶出伏安法(Square wave anodic stripping voltammetry,SWASV)靈敏快速檢測鎘離子(Cd2+)。SPCE不進(jìn)行任何修飾處理,樣品溶液無需除氧,整個檢測過程自動進(jìn)樣,快速一步式呈現(xiàn)檢測結(jié)果。在優(yōu)化緩沖液中鉍離子(Bi3+)濃度、通道液體流速、預(yù)富集電壓和時間后,在薄層電化學(xué)流通池內(nèi)在線同位鍍鉍膜流動預(yù)富集檢測Cd2+的線性范圍為1-80ppb,檢測限為0.88ppb(S/N=3)。單個電化學(xué)流通池可以連續(xù)50次以上重復(fù)使用,不同電化學(xué)流通池間具有較好檢測重現(xiàn)性,在自來水中通過標(biāo)準(zhǔn)樣品添加法得到Cd2+回收率為97%-107.5%�；赟PCE的薄層電化學(xué)流通池具有單次檢測樣品量少(1.5mL)、低成本、自動一體化等優(yōu)勢,可用于重金屬離子的在線實(shí)時靈敏痕量檢測。
【圖文】：

邐＾ｐ＾｜Ｒ－Ｔｆｌ逡逑１＝＝＊－邋ｉ邋產(chǎn)｜逡逑圖１－２．單通道流動進(jìn)樣分析系統(tǒng)裝置示意圖［１９］逡逑ｄ邋一邐－ｉｆ＊邐Ａ邐－ｒ逡逑邐一邐—邐，Ｉ逡逑［ｗｅ逡逑＾邋ｗ邐？？邐？？？邋？，邐？？？逡逑ｍ邋Ｉ邋ｐ邐Ｖ２逡逑Ｘｖｉ邐邐邋Ｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ逡逑ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｓａｍｐｌｅ邐ｗａｓｔｅ逡逑圖１－３．雙通道順序進(jìn)樣分析系統(tǒng)裝置示意圖Ｐ代表蠕動泵，ＶＩ和Ｖ２代表三通閥逡逑１０逡逑

微型反應(yīng)池。微型反應(yīng)池一般包括進(jìn)口通道、反應(yīng)腔室、出口通道等三部分。根逡逑據(jù)微型三電極形狀不同，微型反應(yīng)池采用不同的進(jìn)出口方式和反應(yīng)腔室形狀、深逡逑度，從而獲得最好的預(yù)富集效率和檢測信號。如圖１－６所示，根據(jù)制造工藝和材逡逑料的不同，電化學(xué)流通池分為ＰＤＭＳ微流控芯片、３Ｄ打印流通池、紙微流控芯逡逑片等。逡逑ＰＤＭＳ微流控芯片是通過濕法軟光刻把設(shè)計(jì)圖案制成通道模板，后將ＰＤＭＳ逡逑１４逡逑
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O657.1;TN492

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本文編號：2627817