【摘要】：隨著納米顆粒的廣泛應(yīng)用,單分散、尺寸精確可控且產(chǎn)量較高的金納米顆粒(Au NPs)和銀納米顆粒(Ag NPs)的制備研究在目前材料合成、生物檢測、光電器件研究等多個領(lǐng)域擁有著廣闊的發(fā)展前景。現(xiàn)如今,此類貴金屬納米顆粒的制備方法愈加多元化,但由于納米科研應(yīng)用發(fā)展迅猛,科研領(lǐng)域及納米產(chǎn)業(yè)市場對納米顆粒的需求量日益增加。Au NPs傳統(tǒng)化學(xué)制備法雖然可重復(fù)性高,但其存在以下幾個局限性:單位制備產(chǎn)量低、實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜等,這極大地制約了納米顆粒的發(fā)展前景和應(yīng)用推廣,也逐漸催生出了其他現(xiàn)代化可控且實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)量制備方法。本課題基于機(jī)電自動化系統(tǒng)和微流控芯片,通過裝置功能性分析,構(gòu)建了一套集成化程度高、功能化明確且精簡有效的微流控制備系統(tǒng),將傳統(tǒng)化學(xué)反應(yīng)一步一相法的混合反應(yīng)過程引入到微流控制備系統(tǒng)。該過程內(nèi)可劃分成以下階段:溶液輸入和輸送、參數(shù)實(shí)時調(diào)控、芯片內(nèi)混合反應(yīng)、顆粒輸出及定向收集。基于上述微流控制備模式,該研究精確可控地制備出了 4.5nm-7nm間均勻分布的單分散Au NPs,其粒徑偏差均小于10%,并且通過對比進(jìn)行了兩套自構(gòu)建裝置的實(shí)驗(yàn)性能研究及理論誤差分析。同時后期還進(jìn)行了微流控芯片內(nèi)微混合狀態(tài)模擬,溫度應(yīng)力誤差影響分析,并同時進(jìn)行了Ag NPs的微流控制備法引入過程研究。這一系統(tǒng)性工作為微流控制備法的研究與完善打下了扎實(shí)基礎(chǔ)。該研究表明:包括反應(yīng)溫度(100℃/70℃)、芯片內(nèi)液相總流量(QA+QB:0.1/0.2/0.4ml/min)、各液相間進(jìn)速比(Au源溶液/還原劑溶液:5:3/1:1)以及表面活性劑摩爾量(0.2/1/2/10mmol)均會對納米顆粒尺寸產(chǎn)生特定的規(guī)律影響(即尺寸隨各影響因素規(guī)律性變化)。同時通過分析實(shí)驗(yàn)誤差和理論模擬,不斷進(jìn)行裝置優(yōu)化。微流控制備得到的Au NPs不僅尺寸、形貌精確可控,整個系統(tǒng)的制備規(guī)模也由傳統(tǒng)化學(xué)法的毫克級產(chǎn)量升級為自動化模式下的克級,甚至更高產(chǎn)量,這對于滿足納米科技對納米顆粒日益增長的需求提供了用量保證,以及基于納米顆粒的各個領(lǐng)域的應(yīng)用將會突破原先的材料用量限制,實(shí)現(xiàn)跨越式發(fā)展。而該工作中,基于連續(xù)液相泵和微流控芯片下的制備模式通過系統(tǒng)內(nèi)的機(jī)械可控化參數(shù)來調(diào)控納米顆粒的微觀形核及生長過程,從而得以實(shí)現(xiàn)Au NPs尺寸及形貌的精確可控制備。且通過對兩種構(gòu)型的微流控裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操控和理論分析,并根據(jù)實(shí)際情況優(yōu)化系統(tǒng)。基于連續(xù)液相泵和微流控芯片搭配模式的微流控制備技術(shù)為傳統(tǒng)納米顆粒的合成提供了一種新的工藝和思路。
【圖文】：

資料來源：前瞻網(wǎng)納米技術(shù)集成電路經(jīng)濟(jì)增長示意圖逡逑參考２０１０－２０１７年全球納米市場規(guī)模，僅２０１７邋—年的納米顆粒市場份額便達(dá)逡逑到近８５０億美元，納米顆粒的市場需求量可見一斑，如圖３所示：逡逑１００Ｃ逡逑９００邋！邐＿逡逑８００邋＿邋■逡逑ｌｌｌｌｌｌｌｌ逡逑２０１０邐２０１１邐２０１２邐２０１３邐２０１４邐２０１５邐２０１６邐２０１７逡逑圖３．２０１０－２０１７年全球納米材料市場規(guī)模（單位：億美元

逡逑大眾生活，這會極大降低納米科技對當(dāng)代社會的覆蓋率和影響力。如圖２所示，逡逑僅截止到２０１４年，全球運(yùn)用納米材料技術(shù)的集成電路市值就己達(dá)到］７２億美元，逡逑且年增長率呈現(xiàn)持續(xù)增高的態(tài)勢：逡逑２ＱＱ邋．邋邐邋邋邋邋邋邋ｖ邐邐邐邐邐—…邐邐邐．．．．．一一一邋邐邐邐邐邐逡逑１７２．０．逡逑，，邋Ａ逡逑｜伽邐十邐逡逑＾邐—逡逑0．0逡逑０邐■邐Ｉ邋邐邋．邐，．ｒ—邐１邐１邐１邐逡逑２００４邐２００６邐２ＣＫ＾邐２０ｆ０邐２０１２邐２０１４逡逑圖２．納米技術(shù)集成電路市場額增長趨勢圖逡逑資料來源：前瞻網(wǎng)納米技術(shù)集成電路經(jīng)濟(jì)增長示意圖逡逑參考２０１０－２０１７年全球納米市場規(guī)模，僅２０１７邋—年的納米顆粒市場份額便達(dá)逡逑到近８５０億美元，納米顆粒的市場需求量可見一斑，如圖３所示：逡逑１００Ｃ逡逑９００邋！邐＿逡逑８００邋＿邋■逡逑ｌｌｌｌｌｌｌｌ逡逑２０１０邐２０１１
【學(xué)位授予單位】：云南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TB383.1;TN492

【參考文獻(xiàn)】

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2 張萬忠;喬學(xué)亮;陳建國;;納米銀的合成與表征——三種微乳體系的比較研究[J];稀有金屬材料與工程;2009年07期

3 宋永輝;梁工英;張秋利;盧學(xué)剛;魏春陽;;球形納米銀粉的制備研究[J];稀有金屬材料與工程;2007年04期

4 周全法,李鋒,朱雯;光誘導(dǎo)法制備納米級片狀銀粉的研究[J];貴金屬;2003年01期

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1 溫?zé)w;貴金屬納米顆粒物理制備及傳感特性基礎(chǔ)研究[D];中北大學(xué);2013年

本文編號：2612754