【摘要】：釔鋁石榴石(Y_3Al_5O_(12),YAG)透明陶瓷物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,具有優(yōu)異的光學(xué)性能,被廣泛用作激光基質(zhì)材料、紅外窗口材料等。在常見的透明陶瓷燒結(jié)方法中,熱壓燒結(jié)(HP)能顯著提高陶瓷的致密度,燒結(jié)工藝簡(jiǎn)單。本課題以YAG作為研究對(duì)象,以共沉淀法合成的YAG粉體為原料,結(jié)合熱壓燒結(jié)工藝,成功制備出了YAG透明陶瓷,并將阻抗譜分析應(yīng)用于YAG陶瓷性能的研究中。研究?jī)?nèi)容具體如下:通過氨水共沉淀法合成了YAG粉體。探討了反應(yīng)體系的pH值對(duì)YAG粉體性能的影響,當(dāng)pH值為7.5~8時(shí),可以在900℃合成出單一的YAG相,前驅(qū)體的組成可以表示為Al(OH)_3?0.3[Y_2(OH)_5(NO_3)?3H _2O],晶核生長(zhǎng)充分。通過添加硫酸銨作為分散劑,改善了粉體的分散性。通過改進(jìn)沉淀物的沖洗方式,減少了前驅(qū)體的硬團(tuán)聚現(xiàn)象。當(dāng)煅燒溫度為1000℃時(shí),粉體粒徑約為100nm,分布均勻、呈類球狀。研究了熱壓燒結(jié)的燒結(jié)氣氛(真空及氮?dú)?、燒結(jié)溫度、升溫速度、保溫時(shí)間和加壓方式對(duì)YAG陶瓷的光學(xué)性能及微觀結(jié)構(gòu)的影響。當(dāng)采用真空熱壓燒結(jié)時(shí),在燒結(jié)溫度為1450℃、升溫速度為10℃/min并保溫1h的燒結(jié)工藝下,通過一步加壓50MPa的方式成功制備出了具有較好光學(xué)性能的YAG透明陶瓷,樣品在400nm、1100nm和2500nm處的直線透過率分別為58%、68%和75%,樣品晶粒大小均勻,晶界及晶粒內(nèi)部均無氣孔。研究了真空及氮?dú)鈿夥諏?duì)YAG陶瓷阻抗譜的影響。阻抗譜分析結(jié)果顯示,真空熱壓燒結(jié)的樣品晶粒及晶界電阻均小于氮?dú)鉄釅簾Y(jié)的樣品。真空有利于氣孔的排除以及氧離子空位的產(chǎn)生,有助于YAG陶瓷的致密燒結(jié)。真空相比于氮?dú)?更有利于YAG透明陶瓷的制備。研究了燒結(jié)助劑LiF對(duì)YAG陶瓷光學(xué)性能、微觀結(jié)構(gòu)及阻抗譜的影響。研究結(jié)果顯示,LiF以液相燒結(jié)的方式促進(jìn)晶粒的生長(zhǎng),有助于提高陶瓷的致密度,同時(shí)可以和樣品中的碳結(jié)合形成(CF)_n,去除“碳污染”。LiF的最佳添加量為1.0wt%,過量的LiF會(huì)導(dǎo)致樣品的光學(xué)性能下降。阻抗譜分析顯示,LiF會(huì)增大樣品的晶界、晶粒電阻,這進(jìn)一步證明了LiF可以凈化樣品的晶界,有助于去除樣品內(nèi)部的“碳污染”,從而提高YAG陶瓷的光學(xué)性能。
【圖文】：

影響透明陶瓷透明性的主要因素有：陶瓷的相組成、晶粒與晶質(zhì)以及表面光潔度。粉體的純度在很大程度上決定了陶瓷的相組成與雜質(zhì)的含量。第率往往不同于基體材料，很容易成為散射中心，影響陶瓷的光學(xué)雜質(zhì)以外，，透明陶瓷的光學(xué)性能還在很大程度上受到氣孔的影響孔率超過 1%時(shí)，陶瓷往往無法透光。這是由于氣孔會(huì)對(duì)光產(chǎn)生強(qiáng)的致密程度主要與燒結(jié)工藝有關(guān)，但除了控制燒結(jié)溫度、保溫時(shí)，還可以通過在原料粉體中加入燒結(jié)助劑以促進(jìn)陶瓷的致密燒結(jié)陶瓷的晶粒、晶界結(jié)構(gòu)來說，理論上，增大晶粒尺寸有利于提高陶晶粒增大會(huì)使得晶界長(zhǎng)度減小，而晶界與光的散射密切相關(guān)，較多光的不斷反射、折射、散射，減少了陶瓷樣品的直線透過率。但在晶粒過大或者異常生長(zhǎng)時(shí)，很容易將氣孔封閉在晶粒內(nèi)，大大降低影響了陶瓷的光學(xué)性能。

1-2 YAG 的晶胞結(jié)構(gòu)中四面體、八面體和十二面體的配位情圖 1-3 沿 z 軸方向四面體和八面體的連接理化學(xué)性質(zhì)理化學(xué)性能較為優(yōu)異，如表 1-2 所示。YAG 幾乎滿足：①YAG 為立方相結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生雙折射現(xiàn)象；②YA
【學(xué)位授予單位】：華中科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TN104.3;TQ174.758.23

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本文編號(hào)：2597065