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六方納米氧化鎢的制備及其表征

發(fā)布時(shí)間:2019-07-28 14:35
【摘要】:氧化鎢無機(jī)半導(dǎo)體材料因其特有的物理化學(xué)性能以及在氣敏、光催化、光致變色、電致變色和場(chǎng)發(fā)射等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,得到人們的普遍關(guān)注。以鎢酸鈉為前驅(qū)體,硫酸鈉為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑,采用水熱合成法制備了六方相三氧化鎢,并應(yīng)用X射線衍射(XRD),掃描電鏡(SEM),高分辨透射電鏡(HRTEM),傅里葉變換(FFT)等微觀分析手段對(duì)三氧化鎢粉體進(jìn)行表征和分析。結(jié)果表明:在p H≈1,最終反應(yīng)溫度160℃,反應(yīng)時(shí)間12 h可得到平均直徑約為85 nm,長(zhǎng)度約為2.2μm六方相氧化鎢納米線。并由HRTEM和FFT圖像可分析得知,六方相三氧化鎢納米線晶體生長(zhǎng)方向主要沿著[001]軸向,其晶面間距為0.388 0 nm。
【圖文】:

六方納米氧化鎢的制備及其表征


物離心并分別用去離子水和無水乙醇洗滌三次;最終將洗滌后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到表面皿中,放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,在100℃下干燥12h,得到試樣。1.3樣品表征方法粉末X射線衍射由PanalyticalX'pertproX射線衍射儀獲得,測(cè)得樣品的物相,它采用了Cu靶,其Cu-Kα輻射和0.02°2θs-1的掃描速度,其掃描角度范圍為10°~90°;其次用S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡和S-3400N型掃描電鏡觀察樣品的形貌;最后用H-800型高分辨透射電子顯微鏡(Hitachi,日本)進(jìn)一步探究樣品的形貌和衍射花樣等。2結(jié)果和討論粉末樣品的X衍射圖譜如圖1所示。由圖1可知,以硫酸鈉為輔助劑時(shí),獲得樣品的XRD圖譜的主要衍射峰與氧化鎢(PDFcardNo.01-075-2187)標(biāo)準(zhǔn)譜圖的衍射峰的位置基本一致,其晶格常數(shù)a=b=7.298姒,c=3.899姒,屬于六方晶系的三氧化鎢(hex-WO3),表明該產(chǎn)物為WO3。4個(gè)主要的衍射峰分布在2θ=14.0°;2θ=22.8°;2θ=28.2°;2θ=36.6°,4個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)六方相的(100)、(001)、(200)和(201)晶面,而且沒有任何其他的雜質(zhì)峰存在,說明產(chǎn)物的純度很高。(200)晶面的衍射峰在XRD圖譜中表現(xiàn)的最為明顯,說明晶體沿(200)方向優(yōu)先生長(zhǎng),,與文獻(xiàn)相符[5],衍射峰非常尖銳,表明晶體的尺寸較大。另外,窄而強(qiáng)烈的衍射峰表現(xiàn)了所得六方相氧化鎢的結(jié)晶度高。圖1水熱合成六方相納米WO3的XRD譜圖圖2(a)~圖2(d)三氧化鎢在不同放大倍數(shù)下的掃描電鏡(SEM)圖。SEM是被用來表征六方相氧化鎢的表面形貌的。在所有的微觀照片中都能看到納米線的形態(tài)。圖2(a)是低倍掃描電鏡下拍出的圖片,由圖2(a)可知,該樣品的形貌為較短的納米線結(jié)構(gòu),有團(tuán)聚現(xiàn)象。由圖2(b)~圖2(d)高倍掃描電鏡得出的圖片可大致分析出,所制備的氧化鎢納米線的?

六方納米氧化鎢的制備及其表征


-WO3的低
【作者單位】: 上海工程技術(shù)大學(xué)材料工程學(xué)院;
【基金】:上海工程技術(shù)大學(xué)研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目(16KY0508) 國(guó)家自然基金項(xiàng)目(51105240,51475282) 上海曙光計(jì)劃項(xiàng)目(13SG54)
【分類號(hào)】:TN304.21

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本文編號(hào):2520125

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